Аналитичната химия е раздел, който ви позволява да контролирате производството и качеството на продуктите в различни сектори на икономиката. Проучването на природни ресурси се основава на резултатите от тези проучвания. За контрол на степента на замърсяване на околната среда се използват методи на аналитичната химия.

Практическо значение

Анализът е основният вариант за определяне на химичния състав на фуражите, торовете, почвите, селскостопанските продукти, което е важно за нормалното функциониране на агропромишления сектор.

Качествената и количествената химия са незаменими в биотехнологиите и медицинската диагностика. Ефективността и ефективността на много научни области зависи от степента на оборудване на изследователските лаборатории.

Теоретична основа

Аналитичната химия е наука, която ви позволява да определите състава и химическата структура на материята. Методите й помагат да се отговори на въпроси, свързани не само със съставните части на дадено вещество, но и с тяхното количествено съотношение. С тяхна помощ можете да разберете в каква форма се намира определен компонент в изследваното вещество. В някои случаи те могат да се използват за определяне на пространственото разположение на композитните компоненти.

Когато се мисли за методи, информацията често се заимства от свързани области на науката, тя се адаптира към конкретна област на изследване. Какви въпроси решава аналитичната химия? Методите за анализ позволяват разработването на теоретични основи, установяване на границите на тяхното използване, оценка на метрологичните и други характеристики и създаване на методи за анализ на различни обекти. Те непрекъснато се актуализират, модернизират, стават все по-гъвкави и ефективни.

Когато говорят за метода на анализ, те приемат принципа, който е поставен в изразяването на количествена връзка между определяното свойство и състава. Избрани методи за провеждане, включително идентифициране и отстраняване на смущения, устройства за практически дейности и възможности за обработка на направените измервания.

Функции на аналитичната химия

Има три основни области на знанието:

• решаване на общи въпроси на анализа;
• създаване на аналитични методи;
• изработване на конкретни задачи.

Съвременната аналитична химия е комбинация от качествен и количествен анализ. Първият раздел разглежда въпроса за компонентите, включени в анализирания обект. Вторият дава информация за количественото съдържание на една или повече части от веществото.

Класификация на методите

Те са разделени на следните групи: вземане на проби, разлагане на проби, разделяне на компонентите, идентификация и определяне на тях. Съществуват и хибридни методи, които съчетават разделяне и дефиниране.

Методите за определяне са от най-голямо значение. Те се разделят според характера на анализирания имот и варианта на регистриране на определен сигнал. Проблемите в аналитичната химия често включват изчисляване на определени компоненти въз основа на химични реакции. За извършване на такива изчисления е необходима солидна математическа основа.

Сред основните изисквания, които се прилагат към методите на аналитичната химия, ние подчертаваме:

• коректност и отлична възпроизводимост на получените резултати;
• ниска граница на определяне на специфични компоненти;
• експресен;
• селективност;
• простота;
• автоматизация на експеримента.

При избора на метод за анализ е важно ясно да се познават целта и целите на изследването, да се оценят основните предимства и недостатъци на наличните методи.

Химическият метод на аналитичната химия се основава на качествените реакции, характерни за определени съединения.

Аналитичен сигнал

След приключване на вземането на проби и подготовката на пробите се извършва етапът на химичен анализ. Свързва се с откриване на компоненти в смес, определяне на нейното количествено съдържание.

Аналитичната химия е наука, в която има много методи, един от тях е сигналът. Аналитичен сигнал се счита за средната стойност от няколко измервания на физическа величина на последния етап на анализа, която е функционално свързана със съдържанието на желания компонент. Ако е необходимо да се открие определен елемент, те използват аналитичен сигнал: утайка, цвят, линия в спектъра. Определянето на количеството на компонента е свързано с масата на депозита, интензитета на спектралните линии и големината на тока.

Методи за маскиране, концентрация, разделяне

Маскирането е инхибиране или пълно потискане на химическа реакция в присъствието на онези вещества, които могат да променят нейната скорост или посока. Има два вида маскиране: равновесно (термодинамично) и неравновесно (кинетично). За първия случай се създават условия, при които реакционната константа намалява толкова много, че процесът протича незначително. Концентрацията на маскирания компонент ще бъде недостатъчна за надеждно фиксиране на аналитичния сигнал. Кинетичното маскиране се основава на нарастването на разликата между скоростите на аналита и маскираното вещество с постоянен реагент.

Извършването на концентрация и разделяне се дължи на определени фактори:

• в пробата има компоненти, които пречат на определянето;
• концентрацията на аналита не надвишава долната граница на откриване;
• откритите компоненти са неравномерно разпределени в пробата;
• пробата е радиоактивна или токсична.

Разделянето е процесът, чрез който компонентите, присъстващи в оригиналната смес, могат да бъдат отделени един от друг.

Концентрацията е операция, поради която се увеличава съотношението на броя на малките елементи към броя на макрокомпонентите.

Валежите са подходящи за отделяне на няколко. Използвайте го в комбинация с методи за определяне, предназначени за получаване на аналитичен сигнал от твърди проби. Разделението се основава на различната разтворимост на веществата, използвани във водни разтвори.

Екстракция

Катедрата по аналитична химия включва лабораторни изследвания, свързани с екстракция. Под него се разбира физикохимичният процес на разпределение на веществото между несмесващи се течности. Екстракцията се нарича още процес на пренос на маса по време на химични реакции. Такива методи на изследване са подходящи за извличане, концентриране на макро- и микрокомпоненти, както и за групово и индивидуално изолиране при анализ на различни природни и промишлени обекти. Тези техники са лесни и бързи за изпълнение, гарантират отлична концентрация и ефективност на разделяне и са напълно съвместими с различни методи за откриване. Благодарение на екстракцията е възможно да се разгледа състоянието на компонента в разтвор при различни условия, както и да се разкрият неговите физикохимични характеристики.

Сорбция

Използва се за концентриране и разделяне на вещества. Сорбционните технологии осигуряват добра селективност на разделяне на сместа. Това е процесът на абсорбция на пари, течности, газове от сорбенти (абсорбери на твърда основа).

Карбуриране и електроизвличане

Какво друго прави аналитичната химия? Учебникът съдържа информация за метода на електроразряда, при който концентрирано или отделено вещество се отлага върху твърди електроди под формата на просто вещество или като част от съединение.

Електролизата се основава на утаяване на специфично вещество с помощта на електрически ток. Най-често срещаният вариант е катодно отлагане на нискоактивни метали. Материалът за електрода може да бъде платина, въглерод, мед, сребро, волфрам.

електрофореза

Тя се основава на разликите в скоростите на движение на частици с различни заряди в електрическо поле с промяна в напрежението, размера на частиците. Понастоящем в аналитичната химия се разграничават две форми на електрофореза: проста (фронтална) и върху носител (зона). Първият вариант е подходящ за малък обем разтвор, който съдържа компонентите, които трябва да бъдат разделени. Поставя се в епруветка, където има разтвори. Аналитичната химия обяснява всички процеси, които протичат на катода и анода. При зоновата електрофореза движението на частиците се извършва в стабилизираща среда, която ги задържа на място след изключване на тока.

Методът на карбуризиране се състои във възстановяване на съставни части върху метали, които имат значителен отрицателен потенциал. В такъв случай протичат наведнъж два процеса: катоден (с освобождаване на компонента) и аноден (цементиращият метал се разтваря).

Изпаряване

Дестилацията разчита на различната летливост на химикалите. Има преход от течна форма в газообразно състояние, след което се кондензира, отново се превръща в течна фаза.

При проста дестилация протича едноетапен процес на разделяне, последван от концентриране на веществото. В случай на изпаряване, тези вещества, които присъстват в летлива форма, се отстраняват. Например, сред тях може да има макро- и микрокомпоненти. Сублимацията (сублимацията) включва прехвърляне на вещество от твърда фаза в газ, заобикаляйки течната форма. Подобна техника се използва в случаите, когато веществата, които трябва да се отделят, са слабо разтворими във вода или се топят слабо.

Заключение

В аналитичната химия има много начини да се изолира едно вещество от смес, за да се идентифицира присъствието му в изследваната проба. Хроматографията е един от най-използваните аналитични методи. Той ви позволява да откривате течни, газообразни, твърди вещества с молекулно тегло от 1 до 106 a. e. m. Благодарение на хроматографията е възможно да се получи пълна информация за свойствата и структурата на органичните вещества от различни класове. Методът се основава на разпределението на компонентите между подвижната и неподвижната фаза. Неподвижно е твърдо вещество (сорбент) или течен филм, който се отлага върху твърдо вещество.

Подвижната фаза е газ или течност, която протича през неподвижната част. Благодарение на тази технология е възможно да се идентифицират отделни компоненти, да се извърши количественият състав на сместа и да се раздели на компоненти.

В допълнение към хроматографията, в качествения и количествения анализ се използват гравиметрични, титриметрични и кинетични методи. Всички те се основават на физичните и химичните свойства на веществата, позволяват на изследователя да открие определени съединения в пробата и да изчисли тяхното количествено съдържание. Аналитичната химия с право може да се счита за един от най-важните клонове на науката.

Всеки метод за анализ използва определен аналитичен сигнал, който при дадени условия се дава от конкретни елементарни обекти (атоми, молекули, йони), които съставляват изследваните вещества.

Аналитичният сигнал предоставя както качествена, така и количествена информация. Например, ако за анализ се използват реакции на утаяване, качествена информация се получава от появата или отсъствието на утайка. Количествената информация се получава от теглото на утайката. Когато дадено вещество излъчва светлина при определени условия, качествена информация се получава чрез появата на сигнал (светлинно излъчване) с дължина на вълната, съответстваща на характерния цвят, а количествена информация се получава от интензитета на светлинното излъчване.

Според произхода на аналитичния сигнал методите на аналитичната химия могат да бъдат класифицирани на химични, физични и физикохимични методи.

AT химични методипровеждат химична реакция и измерват или масата на получения продукт - гравиметрични (теглови) методи, или обема на реагента, използван за взаимодействие с веществото - титриметрични, газообемни (обемни) методи.

Газовият обем (газов обемен анализ) се основава на селективното поглъщане на съставните части на газовата смес в съдове, пълни с един или друг абсорбатор, последвано от измерване на намаляването на обема на газа с помощта на бюретка. И така, въглеродният диоксид се абсорбира от разтвор на калиев хидроксид, кислородът - от разтвор на пирогалол, въглеродният оксид - от разтвор на амоняк на меден хлорид. Обемът на газа се отнася до експресни методи за анализ. Той се използва широко за определяне на карбонати в gp и минерали.

Химичните методи за анализ се използват широко за анализ на руди, скали, минерали и други материали при определяне на компоненти в тях със съдържание от десети до няколко десетки процента. Методите за химичен анализ се характеризират с висока точност (грешката на анализа обикновено е десети от процента). Тези методи обаче постепенно се заменят с по-бързи физикохимични и физични методи за анализ.

Физически методианализите се основават на измерване на някои физични свойства на веществата, които са функция на състава. Например, рефрактометрията се основава на измерване на относителните показатели на пречупване на светлината. При тест за активиране се измерва активността на изотопи и т. н. Често по време на анализа предварително се провежда химическа реакция и концентрацията на получения продукт се определя от физичните свойства, например от интензитета на абсорбция на светлинно излъчване от оцветения реакционен продукт. Такива методи за анализ се наричат ​​физикохимични.

Физическите методи за анализ се характеризират с висока производителност, ниски граници на откриване на елементи, обективност на резултатите от анализа и високо ниво на автоматизация. При анализа на скали и минерали се използват физически методи за анализ. Например методът на атомната емисия определя волфрам в гранити и шисти, антимон, калай и олово в скали и фосфати; атомно-абсорбционен метод - магнезий и силиций в силикати; Рентгенови флуоресцентни - ванадий в илменит, магнезит, алуминиев триоксид; мас спектрометричен - манган в лунния реголит; неутронно активиране - желязо, цинк, антимон, сребро, кобалт, селен и скандий в масло; метод на изотопно разреждане - кобалт в силикатни скали.

Физическите и физико-химичните методи понякога се наричат ​​инструментални, тъй като тези методи изискват използването на инструменти (оборудване), специално пригодени за извършване на основните етапи на анализа и записване на неговите резултати.

Физични и химични методианализът може да включва химични трансформации на аналита, разтваряне на пробата, концентрация на анализирания компонент, маскиране на интерфериращи вещества и други. За разлика от „класическите“ химични методи за анализ, където масата на веществото или неговият обем служи като аналитичен сигнал, физикохимичните методи за анализ използват интензитета на излъчване, силата на тока, електрическата проводимост и потенциалната разлика като аналитичен сигнал.

Методите, основани на изследване на излъчването и поглъщането на електромагнитно лъчение в различни области на спектъра, са от голямо практическо значение. Те включват спектроскопия (например луминесцентен анализ, спектрален анализ, нефелометрия и турбидиметрия и други). Важните физикохимични методи за анализ включват електрохимични методи, които използват измерване на електрическите свойства на веществото (кулометрия, потенциометрия и др.), както и хроматография (например газова хроматография, течна хроматография, йонообменна хроматография, тънкослойна хроматография ). Успешно се развиват методи, базирани на измерване на скоростта на химичните реакции (кинетични методи за анализ), термични ефекти на реакциите (термометрично титруване), както и на разделяне на йони в магнитно поле (масспектрометрия).

V.F. Юстратов, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ

Количествен химичен анализ

Урок

За студенти

2-ро издание, преработено и разширено

висше професионално образование за междууниверситетска употреба

като учебник по аналитична химия за студенти, обучаващи се в области на обучение 552400 „Хранителни технологии”, 655600 „Производство на храни от растителни материали”,

655900 "Технология на суровини, продукти от животински произход"

и 655700 „Технология на хранителните продукти

специално предназначение и обществено хранене"

Кемерово 2005г

УДК 543.062 (07)

V.F. Юстратов, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова

Редактиран от V.F. Юстратова

Рецензенти:

V.A. Невоструев, глава Катедра по аналитична химия

Кемеровски държавен университет, д-р по хим. науки, професор;

А.И. Герасимов, доцент, катедра по химия и технологии

неорганични вещества на Кузбасския държавен технически

университет, д-р. хим. Науки

Кемеровски технологичен институт

Хранително-вкусовата промишленост

Юстратова В.Ф., Микилева Г.Н., Мочалова И.А.

Ю90 Аналитична химия. Количествен химичен анализ: Proc. надбавка. - 2-ро изд., преработено. и допълнителни - / В.Ф. Юстратов, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова; Изд. V.F. Юстратова; Кемеровски технологичен институт по хранително-вкусовата промишленост - Кемерово, 2005. - 160 с.

ISBN 5-89289-312-X

Очертани са основните понятия и раздели на аналитичната химия. Подробно са разгледани всички етапи на количествения химичен анализ от вземането на проби до получаването на резултати и методите за тяхната обработка. Наръчникът включва глава за инструменталните методи за анализ, като най-обещаващи. Посочено е използването на всеки от описаните методи в технохимичния контрол на хранително-вкусовата промишленост.

Учебното помагало е съставено в съответствие с държавните образователни стандарти в областите „Технология на храните“, „Производство на храни от растителни суровини и продукти от животински произход“, „Технология на хранителни продукти със специално предназначение и обществено хранене“. Съдържа методически препоръки за студентите за водене на записки от лекции и работа с учебник.

Предназначен за ученици от всички форми на обучение.

УДК 543.062 (07)

BBC 24.4 и 7

ISBN 5-89289-312-X

© V.F. Юстратов, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова, 1994г

© V.F. Юстратов, Г.Н. Микилева, И.А. Мочалова, 2005, доп

© КемТИПП, 1994

ПРЕДГОВОР

Учебникът е предназначен за студенти от технологични специалности на университети от хранителния профил. Второ издание, преработено и разширено. При обработката на материала съветите и коментарите на ръководителя на катедрата по аналитична химия на Воронежската държавна технологична академия, заслужил деятел на науката и технологиите на Руската федерация, доктор на химическите науки, професор Я.И. Коренман. Авторите му изказват дълбоката си благодарност.

През последните десет години от публикуването на първото издание се появиха нови учебници по аналитична химия, но нито един от тях не отговаря напълно на държавните образователни стандарти в областите Хранителни технологии, Производство на храни от растителни суровини, Технология на суровините и продукти от животински произход”, „Технология на хранителните продукти за специално предназначение и общественото хранене”.

В наръчника материалът е представен по такъв начин, че студентът вижда "задачата на аналитичната химия" като цяло: от вземане на проби до получаване на резултати от анализа, методи за обработката им и аналитична метрология. Дадена е кратка история на развитието на аналитичната химия, нейната роля в производството на храни; дават се основните понятия за качествени и количествени химични анализи, начини за изразяване на състава на разтворите и приготвяне на разтвори, формули за изчисляване на резултатите от анализа; теория на титриметричните методи за анализ: неутрализация (киселинно-алкално титруване), редоксиметрия (редокс титруване), комплексометрия, преципитация и гравиметрия. Посочено е приложението на всеки от тях в хранително-вкусовата промишленост. При разглеждане на титриметрични методи за анализ се предлага структурно-логическа схема, която опростява тяхното изследване.

При представяне на материала се отчита съвременната номенклатура на химичните съединения, съвременните общоприети концепции и идеи, използвани са нови научни данни за аргументиране на изводите.

Наръчникът включва допълнително глава за инструменталните методи за анализ, като най-обещаващи, и показва съвременните тенденции в развитието на аналитичната химия.

Според формата на представяне текстът на помагалото е адаптиран за студенти от I-II курсове, които все още нямат умения за самостоятелна работа с учебна литература.

Раздели 1, 2, 5 са ​​написани от V.F. Юстратова, раздели 3, 6, 8, 9 - Г.Н. Микилева, раздел 7 - И.А. Мочалова, раздел 4 - Г.Н. Микилева и И.А. Мочалова.

АНАЛИТИЧНАТА ХИМИЯ КАТО НАУКА

Аналитичната химия е един от клоновете на химията. Ако дадем най-пълната дефиниция на аналитичната химия като наука, тогава можем да използваме определението, предложено от акад. И.П. Алимарин.

„Аналитичната химия е наука, която разработва теоретичните основи на анализа на химичния състав на веществата, разработва методи за идентифициране и откриване, определяне и разделяне на химични елементи, техните съединения, както и методи за установяване на химичната структура на съединенията.“

Това определение е доста обемно и трудно за запомняне. В гимназиалните учебници се дават по-сбити определения, чийто смисъл е следният.

Аналитична химияе наука за методите за определяне на химичния състав и структурата на веществата (системите).

1.1. От историята на развитието на аналитичната химия

Аналитичната химия е много древна наука.

Веднага след като в обществото се появиха стоки и материали, най-важните от които бяха златото и среброто, се наложи да се провери тяхното качество. Купелацията, изпитването с огън, е първата широко използвана техника за анализ на тези метали. Тази количествена техника включва претегляне на аналита преди и след нагряване. Споменаването на тази операция се намира в таблички от Вавилон от 1375-1350 г. пр.н.е.

Везните са познати на човечеството още преди времената на древната цивилизация. Тежестите, намерени за везни, датират от 2600 г. пр.н.е.

Според общоприетата гледна точка Ренесансът може да се счита за отправна точка, когато отделни аналитични техники се оформят в научни методи.

Но терминът "анализ" в съвременния смисъл на думата е въведен от английския химик Робърт Бойл (1627-1691). Той използва термина за първи път през 1654 г.

Бързото развитие на аналитичната химия започва в края на 17 век. във връзка с появата на манифактури, бързото нарастване на техния брой. Това породи множество проблеми, които могат да бъдат решени само с помощта на аналитични методи. Нуждата от метали, по-специално желязо, се увеличи значително, което допринесе за развитието на аналитичната химия на минералите.

Химическият анализ е издигнат до статут на отделен клон на науката - аналитичната химия - от шведския учен Торнбърн Бергман (1735-1784). Работата на Бергман може да се счита за първия учебник по аналитична химия, който предоставя систематичен преглед на процесите, използвани в аналитичната химия, групирани според естеството на анализираните вещества.

Първата добре позната книга, посветена изцяло на аналитичната химия, е The Complete Chemical Assay Office, написана от Йохан Гьотлинг (1753-1809) и публикувана през 1790 г. в Йена.

Огромен брой реагенти, използвани за качествен анализ, е систематизиран от Хайнрих Роуз (1795-1864) в книгата му "Ръководство по аналитичната химия". Отделни глави на тази книга са посветени на някои елементи и известни реакции на тези елементи. Така през 1824 г. Роуз е първият, който описва реакциите на отделните елементи и дава схема на систематичен анализ, която е оцеляла в основните си характеристики до наши дни (за систематичен анализ вижте раздел 1.6.3).

През 1862 г. излиза първият брой на „Journal of Analytical Chemistry” – списание, посветено изключително на аналитичната химия, което излиза и до днес. Списанието е основано от Fresenius и се издава в Германия.

Основите на тегловния (гравиметричен) анализ - най-старият и логичен метод за количествен анализ - са положени от Т. Бергман.

Методите на обемния анализ започват да се включват широко в аналитичната практика едва през 1860 г. Описанието на тези методи се появява в учебниците. По това време са разработени устройства (устройства) за титруване и е дадено теоретично обосноваване на тези методи.

Основните открития, които позволиха да се направи теоретично обосноваване на обемните методи за анализ, включват закона за запазване на масата на материята, открит от M.V. Ломоносов (1711-1765), периодичен закон, открит от Д.И. Менделеев (1834-1907), теорията на електролитната дисоциация, разработена от С. Арениус (1859-1927).

Основите на обемните методи за анализ са поставени в продължение на почти два века и тяхното развитие е тясно свързано с изискванията на практиката, преди всичко с проблемите на избелването на тъканите и производството на поташ.

Бяха изразходвани много години за разработване на удобни, точни инструменти, разработване на операции за класиране на обемни стъклени съдове, манипулации при работа с прецизни стъклени съдове и методи за фиксиране на края на титруването.

Не е изненадващо, че дори през 1829 г. Берцелиус (1779-1848) вярва, че обемните методи на анализ могат да се използват само за приблизителни оценки.

За първи път вече общоприети термини в химията "пипета"(фиг. 1) (от френското pipe - тръба, пипета - тръбички) и "бюретка"(фиг. 2) (от френски бюрет – бутилка) се срещат в публикацията на Ж.Л. Гей-Люсак (1778-1850), публикуван през 1824 г. Тук той описва и операцията по титруване във вида, в който се прави сега.

Ориз. 1. Пипети Фиг. 2. Бюретки

Годината 1859 се оказва знаменателна за аналитичната химия. Именно през тази година Г. Кирхоф (1824-1887) и Р. Бунзен (1811-1899) разработват спектралния анализ и го превръщат в практически метод на аналитичната химия. Спектрален анализ е първият от инструменталните методи за анализ, който поставя началото на тяхното бързо развитие. Вижте раздел 8 за повече подробности относно тези методи за анализ.

В края на 19 век, през 1894 г., немският физикохимик В.Ф. Оствалд публикува книга за теоретичните основи на аналитичната химия, чиято основна теория е теорията на електролитната дисоциация, на която все още се основават химическите методи за анализ.

Започнал през 20-ти век (1903) е белязано от откритието на руския ботаник и биохимик М.С. Цветът на феномена хроматография, който е в основата на развитието на различни варианти на хроматографския метод, чието развитие продължава и до днес.

През ХХ век аналитичната химия се развива доста успешно. Имаше развитие както на химически, така и на инструментални методи за анализ. Развитието на инструменталните методи се дължи на създаването на уникални устройства, които позволяват записване на индивидуалните свойства на анализираните компоненти.

Руските учени имат голям принос в развитието на аналитичната химия. На първо място, имената на Н.А. Тананаева, И.П. Алимарина, А.К. Бабко, Ю.А. Золотов и много други.

Развитието на аналитичната химия винаги е вземало предвид два фактора: развиващата се индустрия е формирала проблем, който трябва да бъде решен, от една страна; от друга страна, откритията на науката се приспособяват към решаването на проблемите на аналитичната химия.

Тази тенденция продължава и до днес. Компютрите и лазерите се използват широко в анализа, появяват се нови методи за анализ, въвеждат се автоматизация и математизация, създават се методи и средства за локален неразрушаващ, дистанционен, непрекъснат анализ.

1.2. Общи проблеми на аналитичната химия

Общи задачи на аналитичната химия:

1. Развитие на теорията на химичните и физико-химичните методи за анализ, научно обосноваване, развитие и усъвършенстване на техники и методи на изследване.

2. Разработване на методи за разделяне на вещества и методи за концентриране на микропримеси.

3. Усъвършенстване и развитие на методи за анализ на природни вещества, околната среда, технически материали и др.

4. Осигуряване на химико-аналитичен контрол в процеса на провеждане на различни научноизследователски проекти в областта на химията и свързаните с нея области на науката, индустрията и технологиите.

5. Поддържане на химико-технологичните и физико-химичните производствени процеси на дадено оптимално ниво на базата на систематичен химико-аналитичен контрол на всички звена на промишленото производство.

6. Създаване на методи за автоматично управление на технологичните процеси, съчетани със системи за управление на базата на използването на електронно-изчислителни, записващи, сигнализиращи, блокиращи и управляващи машини, инструменти и устройства.

От изложеното по-горе може да се види, че възможностите на аналитичната химия са широки. Това позволява да се използва за решаване на голямо разнообразие от практически проблеми, включително в хранително-вкусовата промишленост.

1.3. Ролята на аналитичната химия в хранително-вкусовата промишленост

Методите на аналитичната химия позволяват решаването на следните проблеми в хранително-вкусовата промишленост:

1. Определете качеството на суровините.

2. Контролирайте процеса на производство на храна на всичките му етапи.

3. Контролирайте качеството на продуктите.

4. Анализирайте производствените отпадъци с цел тяхното обезвреждане (по-нататъшно използване).

5. Определете в суровините и хранителните продукти вещества, които са токсични (вредни) за човешкия организъм.

1.4. Метод за анализ

Аналитичната химия изучава методите за анализ, различни аспекти на тяхното развитие и приложение. Според препоръките на авторитетната международна химическа организация IUPAC*, методът на анализ са принципите, залегнали в основата на анализа на дадено вещество, т.е. вида и естеството на енергията, която причинява смущения на химическите частици на материята. Принципът на анализа от своя страна се определя от природните явления, на които се основават химически или физични процеси.

В учебната литература по химия дефиницията на метода за анализ по правило не се дава. Но тъй като е достатъчно важно, трябва да бъде формулирано. Според нас най-приемливото определение е следното:

Методът на анализ е сборът от правилата и техниките за извършване на анализ, които позволяват да се определи химичният състав и структурата на веществата (системите).

1.5. Класификация на методите за анализ

В аналитичната химия има няколко вида класификация на методите за анализ.

1.5.1. Класификация въз основа на химичните и физичните свойства на анализираните вещества (системи)

В рамките на тази класификация се разглеждат следните групи методи за анализ:

1. Химични методи за анализ.

Тази група от методи за анализ включва тези, при които резултатите от анализа се основават на химична реакция, протичаща между вещества. В края на реакцията се записва обемът на един от участниците в реакцията или масата на един от реакционните продукти. След това се изчисляват резултатите от анализа.

2. Физически методи на анализ.

Физичните методи за анализ се основават на измерване на физичните свойства на анализираните вещества. Най-широко тези методи фиксират оптични, магнитни, електрически и термични свойства.

3. Физични и химични методи на анализ.

Те се основават на измерване на някакво физическо свойство (параметър) на анализираната система, което се променя под влияние на протичаща в нея химична реакция.

* IUPAC - Международен съюз по чиста и приложна химия. Членове на тази организация са научни институции от много страни. Руската академия на науките (като наследник на Академията на науките на СССР) е член в нея от 1930 г.

В съвременната химия се наричат ​​физически и физико-химични методи за анализ инструменталенметоди за анализ. "Инструментален" означава, че този метод на анализ може да се извърши само с използването на "инструмент" - устройство, способно да записва и оценява физически свойства (вижте раздел 8 за подробности).

4. Методи на разделяне.

При анализиране на сложни смеси (а това са повечето природни обекти и хранителни продукти), може да се наложи отделянето на аналита от интерфериращите компоненти.

Понякога в анализирания разтвор на определения компонент е много по-малко, отколкото може да се определи чрез избрания метод за анализ. В този случай, преди да се определят такива компоненти, е необходимо да се концентрират предварително.

концентрация- това е операция, след която концентрацията на определения компонент може да се увеличи от n до 10 n пъти.

Операциите по разделяне и концентрация често се комбинират. На етапа на концентрация в анализираната система може ясно да се прояви някакво свойство, чието фиксиране ще ни позволи да решим проблема с количеството на аналита в сместа. Методът на анализ може да започне с операция по разделяне, понякога включва и концентрация.

1.5.2. Класификация въз основа на масата на веществото или обема

разтвор, взет за анализ

Класификация, демонстрираща възможностите на съвременните методи за анализ, е представена в табл. 1. Базира се на масата на веществата или обема на разтвора, взет за анализ.

маса 1

Класификация на методите за анализ в зависимост от масата на веществото

или обем на разтвора, взет за анализ

1.6. Качествен анализ

Анализът на дадено вещество може да се извърши, за да се установи неговият качествен или количествен състав. Съответно се прави разлика между качествен и количествен анализ.

Задачата на качествения анализ е да установи химичния състав на анализирания обект.

Анализиран обектможе да бъде отделно вещество (просто или много сложно, като хляб), както и смес от вещества. Като част от обект, различните му компоненти могат да представляват интерес. Възможно е да се определи от кои йони, елементи, молекули, фази, групи от атоми се състои анализираният обект. В хранителните продукти най-често се определят йони, прости или сложни вещества, които са или полезни (Ca 2+, NaCl, мазнини, протеини и др.), или вредни за човешкия организъм (Cu 2+, Pb 2+, пестициди и др. .). Това може да стане по два начина: идентификацияи откритие.

Идентификация- установяване на идентичността (идентичността) на изследваното химично съединение с известно вещество (стандарт) чрез сравняване на техните физични и химични свойства .

За целта предварително се изследват определени свойства на дадените референтни съединения, чието присъствие се предполага в анализирания обект. Например, химичните реакции се провеждат с катиони или аниони (тези йони са стандарти) при изследване на неорганични вещества или се измерват физическите константи на референтните органични вещества. След това извършете същите тестове с изпитваното съединение и сравнете резултатите.

Откриване- проверка на наличието в анализирания обект на определени основни компоненти, примеси и др. .

Качественият химичен анализ се основава най-вече на превръщането на аналита в някакво ново съединение с характерни свойства: цвят, определено агрегатно състояние, кристална или аморфна структура, специфична миризма и др. Тези характерни свойства се наричат аналитични характеристики.

Нарича се химична реакция, по време на която се появяват аналитични признаци висококачествена аналитична реакция.

Веществата, използвани в аналитичните реакции, се наричат реактиви или реактиви.

Качествените аналитични реакции и съответно използваните в тях реагенти в зависимост от областта на приложение се разделят на групови (общи), характерни и специфични.

Групови реакцииви позволяват да изолирате от сложна смес от вещества под въздействието на групов реагент цели групи йони, които имат една и съща аналитична характеристика. Например амониевият карбонат (NH 4) 2 CO 3 принадлежи към групата на реагентите, тъй като образува бели карбонати, неразтворими във вода с йони Ca 2+, Sr 2+, Ba 2+.

Характеристиканаречени такива реакции, в които участват реагенти, взаимодействащи с един или малък брой йони. Аналитичният признак при тези реакции най-често се изразява в характерен цвят. Например, диметилглиоксимът е характерен реагент за йона Ni 2+ (розова утайка) и за йона Fe 2+ (водоразтворимо червено съединение).

Най-важните в качествения анализ са специфичните реакции. специфичниреакция към даден йон е такава реакция, която дава възможност да се открие при експериментални условия в смес с други йони. Такава реакция е например реакция за откриване на йони, протичаща под действието на алкали при нагряване:

Освободеният амоняк може да бъде идентифициран по специфична, лесно разпознаваема миризма и други свойства.

1.6.1. Марки реагенти

В зависимост от конкретната област на приложение на реагентите към тях се налагат редица изисквания. Едно от тях е изискването за количеството примеси.

Количеството примеси в химическите реактиви се регулира от специална техническа документация: държавни стандарти (GOST), технически спецификации (TU) и др. Съставът на примесите може да бъде различен и обикновено е посочен на фабричния етикет на реагента.

Химическите реактиви се класифицират според степента на чистота. В зависимост от масовата част на примесите, на реагента се присвоява марка. Някои марки реактиви са представени в табл. 2.

таблица 2

Марки реагенти

Обикновено в практиката на химичния анализ се използват реагенти, отговарящи на квалификацията "аналитичен клас" и "химически чист". Чистотата на реагентите е посочена на етикета на оригиналната опаковка на реагента. Някои индустрии въвеждат свои собствени допълнителни квалификации за чистота на реагентите.

1.6.2. Методи за извършване на аналитични реакции

Могат да се извършват аналитични реакции "мокър"и "сух"начини. При извършване на реакция "мокър"чрез взаимодействието на аналита и съответните реагенти се получава в разтвор. За неговото прилагане изпитваното вещество трябва да бъде предварително разтворено. Разтворителят обикновено е вода или, ако веществото е неразтворимо във вода, друг разтворител. Мокри реакции възникват между прости или сложни йони, следователно, когато се прилагат, именно тези йони се откриват.

„Сух” метод за провеждане на реакции означава, че изпитваното вещество и реагентите се вземат в твърдо състояние и реакцията между тях се осъществява чрез нагряване до висока температура.

Примери за реакции, извършени по "сух" начин, са реакциите на оцветяване на пламъка със соли на някои метали, образуване на цветни перли (стъкла) от натриев тетраборат (боракс) или натриев и амониев хидроген фосфат при сливането им със соли на някои метали, както и сливането на изследваното твърдо вещество с "потоци", например: смеси от твърд Na 2 CO 3 и K 2 CO 3, или Na 2 CO 3 и KNO 3.

Реакциите, провеждани по "сух" начин, включват и реакцията, която протича, когато изпитваното твърдо вещество се стрива с някакъв твърд реагент, в резултат на което сместа придобива цвят.

1.6.3. Систематичен анализ

Качественият анализ на обекта може да се извърши по два различни метода.

Систематичен анализ -това е метод за провеждане на качествен анализ по схемата, когато последователността на операциите за добавяне на реагенти е строго дефинирана.

1.6.4. Фракционен анализ

Метод за анализ, базиран на използването на реакции, които могат да се използват за откриване на желаните йони във всяка последователност в отделни порции от първоначалния разтвор, т.е. без да се прибягва до конкретна схема за откриване на йони, се нарича фракционен анализ.

1.7. Количествен анализ

Задачата на количествения анализ е да определи съдържанието (маса или концентрация) на определен компонент в анализирания обект.

Важни понятия на количествения анализ са понятията "определено вещество" и "работно вещество".

1.7.1. Вещество за определяне. работно вещество

Химичен елемент, йон, просто или сложно вещество, чието съдържание се определя в дадена проба от анализирания продукт, обикновено се нарича "идентифицирано вещество" (O.V.).

Веществото, с което се извършва това определяне, се нарича работно вещество (RV).

1.7.2. Начини за изразяване на състава на разтвор, използван в аналитичната химия

1. Най-удобният начин за изразяване на състава на разтвора е концентрацията . Концентрацията е физическа величина (размерна или безразмерна), която определя количествения състав на разтвор, смес или стопилка.Когато се разглежда количественият състав на разтвора, най-често те означават съотношението на количеството разтворено вещество към обема на разтвора.

Най-често срещаната е моларната концентрация на еквиваленти. Неговият символ, написан например за сярна киселина, е C eq (H 2 SO 4), мерната единица е mol / dm 3.

В литературата има и други обозначения за тази концентрация. Например, C (1 / 2H 2 SO 4). Фракцията пред формулата на сярната киселина показва коя част от молекулата (или йона) е еквивалентна. Нарича се коефициент на еквивалентност, означен с f equiv. За H 2 SO 4 f equiv = 1/2. Коефициентът на еквивалентност се изчислява въз основа на стехиометрията на реакцията. Числото, показващо колко еквивалента се съдържат в молекулата, се нарича число на еквивалентност и се обозначава с Z*. f equiv \u003d 1 / Z *, следователно моларната концентрация на еквиваленти също се обозначава по този начин: C (1 / Z * H 2 SO 4).

2. В условията на аналитични лаборатории, когато е необходимо много време за извършване на серия от единични анализи по една изчислителна формула, често се използва корекционен коефициент или корекция K.

Най-често корекцията се отнася до работното вещество. Коефициентът показва колко пъти концентрацията на приготвения разтвор на работното вещество се различава от концентрацията, изразена в закръглени числа (0,1; 0,2; 0,5; 0,01; 0,02; 0,05), едно от които може да бъде във формулата за изчисление:

K се записва като числа с четири знака след десетичната запетая. От записа: K = 1,2100 до C eq (HCl) = 0,0200 mol / dm 3 следва, че C eq (HCl) = 0,0200 mol / dm 3 е стандартната моларна концентрация на HCl еквиваленти, тогава истината е изчислена по формула:

3. титъре масата на веществото, което се съдържа в 1 cm 3 от обема на разтвора.

Титърът най-често се отнася до разтвор на работното вещество.

Единицата за титър е g/cm 3 , титърът се изчислява до шестия знак след десетичната запетая. Познавайки титъра на работното вещество, е възможно да се изчисли моларната концентрация на еквивалентите на неговия разтвор.

(4)

4. Титърът на работното вещество според аналита- това е масата на веществото, което трябва да се определи, еквивалентна на масата на работното вещество, съдържащо се в 1 cm 3 от разтвора.

5. Масовата част на разтвореното вещество е равна на отношението на масата на разтвореното вещество А към масата на разтвора:

6. Обемна фракцияразтвореното вещество е равно на съотношението на обема на разтвореното вещество А към общия обем на разтвора:

Масовите и обемните фракции са безразмерни величини. Но най-често изразите за изчисляване на масовите и обемните фракции се записват като:

; (9)

. (10)

В този случай единицата за w и j е процент.

Трябва да се обърне внимание на следните обстоятелства:

1. При извършване на анализа концентрацията на работното вещество трябва да бъде точна и изразена като число, съдържащо четири знака след десетичната запетая, ако концентрацията е моларни еквиваленти; или число, съдържащо шест знака след десетичната запетая, ако е надпис.

2. Във всички формули за изчисление, приети в аналитичната химия, единицата за обем е cm 3. Тъй като стъклените съдове, използвани в анализа за измерване на обеми, ви позволяват да измервате обема с точност от 0,01 cm 3, с тази точност трябва да се записват числата, изразяващи обемите на разтворите на аналитите и работните вещества, включени в анализа .

1.7.3. Методи за приготвяне на разтвори

Преди да продължите с приготвянето на разтвора, трябва да отговорите на следните въпроси.

1. За каква цел се приготвя разтворът (за използване като RV, за създаване на определена pH стойност на средата и т.н.)?

2. В каква форма е най-подходящо да се изрази концентрацията на разтвора (под формата на моларна концентрация на еквиваленти, масова фракция, титър и др.)?

3. С каква точност, т.е. до кой знак след десетичната запетая трябва да се определи числото, изразяващо избраната концентрация?

4. Какъв обем разтвор трябва да се приготви?

5. Въз основа на естеството на веществото (течно или твърдо, стандартно или нестандартно), кой метод за приготвяне на разтвора трябва да се използва?

Разтворът може да се приготви по следните начини:

1. Точен закачване.

Ако веществоот който да се приготви разтворът, е стандартен, т.е. отговаря на определени (изброени по-долу) изисквания, тогава разтворът може да бъде приготвен от точна проба. Това означава, че теглото на пробата се изчислява и измерва на аналитична везна с точност до четири знака след десетичната запетая.

Изискванията за стандартните вещества са както следва:

а) веществото трябва да има кристална структура и да отговаря на определена химична формула;

в) веществото трябва да бъде стабилно по време на съхранение в твърда форма и в разтвор;

г) желателен е голям моларен масов еквивалент на веществото.

2. От канала за фиксиране.

Вариант на метода за приготвяне на разтвор за точна проба е методът за приготвяне на разтвор от фиксанал. Ролята на точна проба се изпълнява от точното количество на веществото в стъклената ампула. Трябва да се има предвид, че веществото в ампулата може да бъде стандартно (виж параграф 1) и нестандартно. Това обстоятелство оказва влияние върху методите и продължителността на съхранение на разтвори на нестандартни вещества, приготвени от фиксанали.

ФИКСАНАЛ(стандартен титър, норма-доза) е запечатана ампула, в която е в суха форма или под формата на разтвор от 0,1000, 0,0500 или друг брой мола еквиваленти на веществото.

За да се приготви необходимия разтвор, ампулата се разбива над фуния, оборудвана със специално устройство за пробиване (удар). Съдържанието му се прехвърля количествено в мерителна колба с необходимия капацитет и обемът се довежда с дестилирана вода до пръстеновидната маркировка.

Нарича се разтвор, приготвен от точна проба или от фиксанал титриран, стандартенили стандартен разтвор I, защото концентрацията му след приготвяне е точна. Запишете го като число с четири знака след десетичната запетая, ако е моларна концентрация на еквиваленти, и с шест знака след десетичната запетая, ако е заглавие.

3. По приблизително тегло.

Ако веществото, от което се приготвя разтворът, не отговаря на изискванията за стандартни вещества и няма подходящ фиксанал, тогава разтворът се приготвя с приблизително тегло.

Изчислете масата на веществото, което трябва да се вземе за приготвяне на разтвора, като вземете предвид неговата концентрация и обем. Тази маса се претегля на технически везни с точност до втория знак след десетичната запетая, разтваря се в мерна колба. Вземете разтвор с приблизителна концентрация.

4. Чрез разреждане на по-концентриран разтвор.

Ако дадено вещество се произвежда от индустрията под формата на концентриран разтвор (ясно е, че е нестандартно), тогава неговият разтвор с по-ниска концентрация може да се приготви само чрез разреждане на концентрирания разтвор. Когато се приготвя разтвор по този начин, трябва да се помни, че масата на разтвореното вещество трябва да бъде еднаква както в обема на приготвения разтвор, така и в частта от концентрирания разтвор, взета за разреждане. Като знаете концентрацията и обема на разтвора, който трябва да се приготви, изчислете обема на концентрирания разтвор, който ще бъде измерен, като вземете предвид неговата масова част и плътност. Измерете обема с градуиран цилиндър, изсипете в мерителна колба, разредете до маркировката с дестилирана вода и разбъркайте. Така приготвеният разтвор има приблизителна концентрация.

Точната концентрация на разтворите, приготвени от приблизителна проба и чрез разреждане на концентриран разтвор, се установява чрез гравиметричен или титриметричен анализ, следователно разтворите, приготвени по тези методи, след като се определят точните им концентрации, се наричат разтвори с фиксиран титър, стандартизирани решенияили стандартни разтвори II.

1.7.4. Формули, използвани за изчисляване на масата на веществото, необходимо за приготвяне на разтвор

Ако от сухо вещество А се приготви разтвор с дадена моларна концентрация на еквиваленти или титър, тогава изчисляването на масата на веществото, което трябва да се вземе за приготвяне на разтвора, се извършва по следните формули:

; (11)

. (12)

Забележка. Единицата за измерване на обема е cm 3.

Изчисляването на масата на веществото се извършва с такава точност, която се определя от метода на приготвяне на разтвора.

Изчислителните формули, използвани при приготвянето на разтвори по метода на разреждане, се определят от вида на концентрацията, която трябва да се получи, и вида на концентрацията, която трябва да се разреди.

1.7.5. Схема за анализ

Основното изискване за анализ е получените резултати да отговарят на истинското съдържание на компонентите. Резултатите от анализа ще задоволят това изискване само ако всички операции по анализа се извършват правилно, в определена последователност.

1. Първата стъпка във всяко аналитично определяне е вземането на проби за анализ. Като правило се взема средна проба.

Средна извадка- това е част от анализирания обект, малка в сравнение с цялата му маса, чийто среден състав и свойства са идентични (едни и същи) във всички отношения със средния му състав.

Методите за вземане на проби за различните видове продукти (суровини, полуфабрикати, готови продукти от различни индустрии) са много различни един от друг. При вземане на проби те се ръководят от правилата, описани подробно в техническите ръководства, GOST и специални инструкции за анализа на този вид продукт.

В зависимост от вида на продукта и вида на анализа, пробата може да бъде взета под формата на определен обем или определена маса.

Вземане на проби- това е много отговорна и важна подготвителна операция на анализа. Неправилно избрана проба може напълно да изкриви резултатите, като в този случай обикновено е безсмислено да се извършват допълнителни операции за анализ.

2. Подготовка на проба за анализ. Взетата за анализ проба не винаги се приготвя по някакъв специален начин. Например, при определяне на съдържанието на влага на брашно, хляб и хлебни изделия по арбитражния метод, определена проба от всеки продукт се претегля и се поставя във фурна. Най-често анализът се подлага на разтвори, получени чрез подходяща обработка на пробата. В този случай задачата за подготовка на пробата за анализ се свежда до следното. Пробата се подлага на такава обработка, при която количеството на анализирания компонент се запазва и напълно преминава в разтвор. В този случай може да е необходимо да се елиминират чужди вещества, които могат да бъдат в анализираната проба заедно с компонента, който трябва да се определи.

Подготовката на пробите за анализ, както и вземането на проби, са описани в нормативната и техническата документация, според която се анализират суровини, полуфабрикати и готови продукти. От химическите операции, които са включени в процедурата за приготвяне на проба за анализ, можем да назовем една, която често се използва при приготвянето на проби от суровини, полуфабрикати, готови продукти в хранително-вкусовата промишленост - това е опепеляването операция.

Пепеляванее процесът на превръщане на продукт (материал) в пепел. Проба се приготвя чрез опепеляване, когато се определят например метални йони. Пробата се изгаря при определени условия. Останалата пепел се разтваря в подходящ разтворител. Получава се разтвор, който се подлага на анализ.

3. Получаване на аналитични данни. По време на анализа подготвената проба се влияе от реагентно вещество или някакъв вид енергия. Това води до появата на аналитични сигнали (смяна на цвета, поява на ново излъчване и др.). Появилият се сигнал може да бъде: а) регистриран; б) вземете предвид момента, в който е необходимо да се измери определен параметър в анализираната система, например обемът на работното вещество.

4. Обработка на аналитични данни.

А) Получените първични аналитични данни се използват за изчисляване на резултатите от анализа.

Има различни начини за преобразуване на аналитичните данни в резултати от анализа.

1. Метод на изчисление. Този метод се използва много често, например при количествен химичен анализ. След приключване на анализа се получава обемът на работното вещество, изразходван за реакцията с аналита. След това този обем се замества в съответната формула и се изчислява резултатът от анализа - масата или концентрацията на аналита.

2. Метод на калибриране (калибриране) графика.

3. Метод на сравнение.

4. Начин на допълнения.

5. Диференциален метод.

Тези методи за обработка на аналитични данни се използват в инструменталните методи за анализ, по време на изучаването на които ще бъде възможно да се запознаят подробно с тях.

Б) Получените резултати от анализа трябва да бъдат обработени по правилата на математическата статистика, които са разгледани в раздел 1.8.

5. Определяне на социално-икономическата значимост на резултата от анализа. Този етап е окончателен. След завършване на анализа и получаване на резултата е необходимо да се установи съответствие между качеството на продукта и изискванията на регулаторната документация за него.

1.7.6. Метод и техника на анализ

За да може да се премине от теорията на всеки метод на аналитичната химия към конкретен метод за извършване на анализ, е важно да се прави разлика между понятията „метод на анализ“ и „метод на анализ“.

Когато става въпрос за метода на анализ, това означава, че се вземат предвид правилата, следвайки които могат да се получат аналитични данни и да се интерпретират (виж раздел 1.4).

Метод за анализ- това е подробно описание на всички операции за извършване на анализа, включително вземане и подготовка на проби (посочване на концентрациите на всички тестови разтвори).

При практическото приложение на всеки метод за анализ се разработват множество методи за анализ. Те се различават по естеството на анализираните обекти, по начина на вземане и изготвяне на проби, по условията за извършване на отделни аналитични операции и др.

Например в лабораторен цех по количествен анализ, наред с други, се извършват лабораторни работи „Перманганометрично определяне на Fe 2+ в солевия разтвор на Мор“, „Йодометрично определяне на Cu 2+“, „Дихроматометрично определяне на Fe 2+“. Методите за тяхното прилагане са напълно различни, но се основават на един и същ метод за анализ "Редоксиметрия".

1.7.7. Аналитична характеристика на методите за анализ

За да могат методите или методите за анализ да се сравняват или оценяват помежду си, което играе важна роля при избора им, всеки метод и метод има свои собствени аналитични и метрологични характеристики. Аналитичните характеристики включват следното: коефициент на чувствителност (граница на откриване), селективност, продължителност, производителност.

Граница на откриване(C min., p) е най-ниското съдържание, при което по този метод може да се установи наличието на определения компонент с дадена доверителна вероятност. Вероятност за доверие - P е делът на случаите, в които средноаритметичната стойност на резултата за даден брой определяния ще бъде в определени граници.

В аналитичната химия, като правило, се използва ниво на достоверност от P = 0,95 (95%).

С други думи, P е вероятността за възникване на случайна грешка. Показва колко експеримента от 100 дават резултати, които се считат за верни в рамките на определената точност на анализа. С P \u003d 0,95 - 95 от 100.

Селективност на анализахарактеризира възможността за определяне на този компонент в присъствието на чужди вещества.

Универсалност- възможност за откриване на много компоненти от една проба едновременно.

Продължителност на анализа- времето, изразходвано за неговото изпълнение.

Изпълнение на анализа- броят на паралелните проби, които могат да бъдат анализирани за единица време.

1.7.8. Метрологични характеристики на методите за анализ

При оценка на методите или техниките на анализ от гледна точка на науката за измерванията - метрологията - се отбелязват следните характеристики: интервал на определеното съдържание, коректност (точност), възпроизводимост, сближаване.

Интервал на определеното съдържание- това е зоната, предоставена от тази техника, в която се намират стойностите ​​на определените количества компоненти. В същото време също е обичайно да се отбележи долна граница на определеното съдържание(C n) - най-малката стойност на определеното съдържание, ограничаваща обхвата на определеното съдържание.

Коректност (точност) на анализа- е близостта на получените резултати до истинската стойност на определената стойност.

Възпроизводимост и конвергенция на резултатитеанализите се определят от разпръснатите резултати от повторен анализ и се определят от наличието на случайни грешки.

Конвергенцияхарактеризира дисперсията на резултатите при фиксирани условия на експеримента, и възпроизводимост- при променящи се условия на експеримента.

Всички аналитични и метрологични характеристики на метода или метода за анализ се съобщават в техните инструкции.

Метрологичните характеристики се получават чрез обработка на резултатите, получени в серия от повторни анализи. Формулите за тяхното изчисляване са дадени в раздел 1.8.2. Те са подобни на формулите, използвани за статична обработка на резултатите от анализа.

1.8. Грешки (грешки) в анализа

Колкото и внимателно да се извършва едно или друго количествено определяне, полученият резултат по правило се различава донякъде от действителното съдържание на определения компонент, т.е. резултатът от анализа винаги се получава с известна неточност - грешка.

Грешките в измерването се класифицират като систематични (сигурни), случайни (несигурни) и груби или пропуснати.

Системни грешки- това са грешки, които са постоянни по стойност или варират по определен закон. Те могат да бъдат методични, в зависимост от спецификата на използвания метод за анализ. Те могат да зависят от използваните инструменти и реактиви, от неправилното или недостатъчно внимателно извършване на аналитичните операции, от индивидуалните характеристики на лицето, извършващо анализа. Системните грешки са трудни за забелязване, тъй като са постоянни и се появяват при многократни определяния. За да се избегнат грешки от този вид, е необходимо да се елиминира източникът им или да се въведе подходяща корекция в резултата от измерването.

Случайни грешкисе наричат ​​грешки, които са неопределени по големина и знак, при появата на всяка от които не се наблюдава закономерност.

Случайни грешки възникват при всяко измерване, включително всяко аналитично определяне, без значение колко внимателно се извършва. Тяхното присъствие се изразява във факта, че многократните определяния на един или друг компонент в дадена проба, извършени по същия метод, обикновено дават малко по-различни резултати.

За разлика от систематичните грешки, случайните грешки не могат да бъдат взети предвид или елиминирани чрез въвеждане на каквито и да било корекции. Те обаче могат да бъдат значително намалени чрез увеличаване на броя на паралелните определяния. Влиянието на случайните грешки върху резултата от анализа може теоретично да бъде взето предвид чрез обработка на получените резултати в серия от паралелни определяния на този компонент с помощта на методите на математическата статистика.

Наличност груби грешкиили пропускасе проявява във факта, че сред относително близки резултати се наблюдават една или няколко стойности, които се открояват забележимо по големина от общия ред. Ако разликата е толкова голяма, че можем да говорим за груба грешка, тогава това измерване веднага се отхвърля. Въпреки това, в повечето случаи не може веднага да се разпознае този друг резултат като неправилен само въз основа на „изскачане“ от общата серия и поради това са необходими допълнителни изследвания.

Има опции, когато няма смисъл да се провеждат допълнителни проучвания и в същото време е нежелателно да се използват неверни данни за изчисляване на общия резултат от анализа. В този случай наличието на груби грешки или пропуски се определя по критериите на математическата статистика.

Известни са няколко такива критерия. Най-простият от тях е Q-тестът.

1.8.1. Определяне на наличието на груби грешки (пропуски)

При химически анализ съдържанието на компонент в пробата се определя като правило чрез малък брой паралелни определяния (n £ 3). За да изчислят грешките на дефинициите в този случай, те използват методите на математическата статистика, разработени за малък брой дефиниции. Резултатите от този малък брой определяния се считат за избрани на случаен принцип - вземане на проби- от всички възможни резултати от общата съвкупност при дадените условия.

За малки проби с брой измервания n<10 определение грубых погрешностей можно оценивать при помощи диапазон на вариация по Q-критерий. За да направите това, направете съотношението:

, (13)

където X 1 - подозрително разграничен резултат от анализа;

X 2 - резултат от единична дефиниция, най-близка по стойност до X 1 ;

R - диапазон на вариация - разликата между най-големите и най-малките стойности на серия от измервания, т.е. R = X макс. - X мин.

Изчислената стойност на Q се сравнява с табличната стойност на Q (p, f). Наличието на груба грешка се доказва, ако Q > Q(p, f).

Резултатът, признат като груба грешка, се изключва от по-нататъшно разглеждане.

Q-критерият не е единственият индикатор, чиято стойност може да се използва за преценка на наличието на груба грешка, но се изчислява по-бързо от другите, т.к. ви позволява незабавно да елиминирате грубите грешки, без да извършвате други изчисления.

Другите два критерия са по-точни, но изискват пълно изчисление на грешката, т.е. за наличието на груба грешка може да се каже само чрез извършване на пълна математическа обработка на резултатите от анализа.

Могат да бъдат идентифицирани и груби грешки:

А) стандартно отклонение. Резултатът X i се признава като груба грешка и се отхвърля, ако

. (14)

Б) Точност на директното измерване. Резултатът X i се отхвърля, ако

. (15)

Относно количествата, обозначени със знаци , вижте раздел 1.8.2.

1.8.2. Статистическа обработка на резултатите от анализа

Статистическата обработка на резултатите има две основни задачи.

Първата задача е да представим резултата от определенията в компактен вид.

Втората задача е да се оцени достоверността на получените резултати, т.е. степента на тяхното съответствие с истинското съдържание на определения компонент в пробата. Този проблем се решава чрез изчисляване на възпроизводимостта и точността на анализа с помощта на формулите по-долу.

Както вече беше отбелязано, възпроизводимостта характеризира разпръскването на резултатите от многократния анализ и се определя от наличието на случайни грешки. Възпроизводимостта на анализа се оценява от стойностите на стандартното отклонение, относителното стандартно отклонение, дисперсията.

Общата характеристика на разсейване на данните се определя от стойността на стандартното отклонение S.

Понякога, когато се оценява възпроизводимостта на даден анализ, се определя относителното стандартно отклонение Sr.

Стандартното отклонение има същата единица като средната или истинската стойност m на определяното количество.

Методът или техниката на анализ е по-добре възпроизводим, толкова по-ниски са стойностите на абсолютните (S) и относителните (Sr) отклонения за тях.

Разсейването на данните от анализа относно средната стойност се изчислява като дисперсия S 2 .

(18)

В представените формули: Xi - индивидуална стойност на количеството, получено при анализа; - средноаритметично на получените резултати за всички измервания; n е броят на измерванията; i = 1…n.

Коректността или точността на анализа се характеризира с доверителния интервал на средната стойност на p, f. Това е областта, в която при липса на систематични грешки се намира истинската стойност на измерената величина с доверителна вероятност P.

, (19)

където p, f - доверителен интервал, т.е. доверителни граници, в които може да се намира стойността на определеното количество X.

В тази формула t p, f е коефициентът на Студент; f е броят на степените на свобода; f = n - 1; P е нивото на достоверност (виж 1.7.7); t p, f - дадено таблично.

Стандартно отклонение на средната аритметика. (двадесет)

Доверителният интервал се изчислява или като абсолютна грешка в същите единици, в които е изразен резултатът от анализа, или като относителна грешка DX o (в %):

Следователно резултатът от анализа може да бъде представен като:

. (23)

Обработката на резултатите от анализа е значително опростена, ако истинското съдържание (m) на определения компонент е известно при извършване на анализи (контролни проби или стандартни проби). Изчислете абсолютните (DX) и относителните (DX o, %) грешки.

DX \u003d X - m (24)

1.8.3. Сравнение на два средни резултата от извършения анализ

различни методи

На практика има ситуации, когато един обект трябва да бъде анализиран по различни методи, в различни лаборатории, от различни анализатори. В тези случаи средните резултати се различават един от друг. И двата резултата характеризират известно приближение до истинската стойност на желаното количество. За да се установи дали и на двата резултата може да се вярва, се определя дали разликата между тях е статистически значима, т.е. "твърде голям. Средните стойности на желаната стойност се считат за съвместими, ако принадлежат към една и съща обща съвкупност. Това може да бъде решено например чрез критерия на Фишер (F-критерий).

където са дисперсиите, изчислени за различни серии от анализи.

F ex - винаги е по-голямо от единица, т.к тя е равна на отношението на по-голямата дисперсия към по-малката. Изчислената стойност на F ex се сравнява със стойността на таблицата на F таблицата. (доверителната вероятност P и броят на степените на свобода f за експерименталните и табличните стойности трябва да са еднакви).

При сравняване на F ex и F са възможни опции за таблица.

A) F ex >F tab. Несъответствието между дисперсиите е значително и разглежданите проби се различават по възпроизводимост.

Б) Ако F ex е значително по-малък от таблицата F, тогава разликата в възпроизводимостта е произволна и двете вариации са приблизителни оценки на една и съща дисперсия на общата популация за двете проби.

Ако разликата между дисперсиите не е значителна, можете да разберете дали има статистически значима разлика в средните резултати от анализа, получени чрез различни методи. За да направите това, използвайте коефициента на Студент t p, f. Изчислете средно претегленото стандартно отклонение и t ex.

; (27)

където са средните резултати на сравнените проби;

n 1 , n 2 - броят на измерванията в първата и втората проба.

Сравнете t ex с таблицата t с броя на степените на свобода f = n 1 +n 2 -2.

Ако в същото време t ex > t таблица, тогава несъответствието между е значително, извадките не принадлежат към една и съща обща съвкупност и истинските стойности във всяка извадка са различни. Ако t напр< t табл, можно все данные рассматривать как единую выборочную совокупность для (n 1 +n 2) результатов.

ТЕСТ ВЪПРОСИ

1. Какво изучава аналитичната химия?

2. Какъв е методът за анализ?

3. Кои групи методи за анализ се разглеждат от аналитичната химия?

4. Какви методи могат да се използват за извършване на качествен анализ?

5. Какви са аналитичните характеристики? Какви могат да бъдат те?

6. Какво е реагент?

7. Какви реагенти са необходими за извършване на систематичен анализ?

8. Какво е дробен анализ? Какви реагенти са необходими за неговото прилагане?

9. Какво означават буквите “химически чист”, “ч.д.а.”? на химическия етикет?

10. Каква е задачата на количествения анализ?

11.Какво е работното вещество?

12. По какви начини може да се приготви разтвор на работно вещество?

13. Какво е стандартно вещество?

14. Какво означават термините „стандартен разтвор I”, „стандартен разтвор II”?

15. Какъв е титърът и титърът на работното вещество според аналита?

16. Как накратко се посочва моларната концентрация на еквиваленти?

АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ, наука за определяне на химичния състав на веществата и материалите и до известна степен химичната структура на съединенията. Аналитичната химия разработва общите теоретични основи на химичния анализ, разработва методи за определяне на компонентите на изследваната проба и решава проблемите за анализиране на конкретни обекти. Основната цел на аналитичната химия е създаването на методи и инструменти, които осигуряват в зависимост от задачата точност, висока чувствителност, бързина и селективност на анализа. Разработват се и методи, които позволяват анализиране на микрообекти, извършване на локален анализ (в точка, на повърхността и т.н.), анализ без разрушаване на пробата, на разстояние от нея (дистанционен анализ), непрекъснат анализ (например в поток), както и да се установи под формата на какво химично съединение и в каква физична форма определеният компонент съществува в пробата (химичен анализ на материала) и в коя фаза е включен (фазов анализ ). Важни тенденции в развитието на аналитичната химия са автоматизацията на анализите, особено при контрола на технологичните процеси, и математизирането, в частност широкото използване на компютрите.

Структурата на науката. Има три основни области на аналитичната химия: общи теоретични основи; разработване на методи за анализ; аналитична химия на отделни обекти. В зависимост от целта на анализа се прави разлика между качествен химичен анализ и количествен химичен анализ. Задачата на първия е да открие и идентифицира компонентите на анализираната проба, задачата на втория е да определи техните концентрации или маси. В зависимост от това кои компоненти трябва да бъдат открити или определени, има изотопен анализ, елементен анализ, анализ на структурна група (включително функционален), молекулен анализ, анализ на материали и фазов анализ. По естеството на анализирания обект се разграничават анализите на неорганични и органични вещества, както и на биологични обекти.

Така наречената хемометрия, включваща метрологията на химическия анализ, заема значително място в теоретичните основи на аналитичната химия. Теорията на аналитичната химия включва също учения за подбор и подготовка на аналитични проби, за съставяне на схема за анализ и избор на методи, за принципите и начините за автоматизиране на анализа с помощта на компютри, както и принципите за рационално използване на резултатите от химичния анализ. Характеристика на аналитичната химия е изучаването на не общи, а индивидуални, специфични свойства и характеристики на обекти, което осигурява селективността на много аналитични методи. Благодарение на тесните връзки с постиженията на физиката, математиката, биологията и различни области на техниката (това е особено вярно за методите на анализ), аналитичната химия се превръща в дисциплина на пресечната точка на науките. Често се използват и други наименования на тази дисциплина – аналитика, аналитична наука и т.н.

В аналитичната химия се разграничават методи за разделяне, определяне (откриване) и хибридни методи за анализ, обикновено комбиниращи методите от първите две групи. Методите за определяне са удобно подразделени на химични методи за анализ (гравиметричен анализ, титриметричен анализ, електрохимични методи за анализ, кинетични методи за анализ), физически методи за анализ (спектроскопски, ядрена физика и др.), биохимични методи за анализ и биологични метод на анализ. Химичните методи се основават на химични реакции (взаимодействие на материята с материята), физическите методи се основават на физически явления (взаимодействие на материята с радиация, енергийни потоци), биологичните методи използват реакцията на организмите или техните фрагменти към промените в околната среда .

Почти всички методи за определяне се основават на зависимостта на всякакви измерими свойства на веществата от техния състав. Следователно важна област на аналитичната химия е търсенето и изследването на такива зависимости, за да се използват за решаване на аналитични проблеми. В този случай почти винаги е необходимо да се намери уравнение за връзката между свойство и състав, да се разработят методи за регистриране на свойство (аналитичен сигнал), да се премахнат смущенията от други компоненти и да се премахне смущаващото влияние на различни фактори (напр. , температурни колебания). Стойността на аналитичния сигнал се преобразува в единици, характеризиращи количеството или концентрацията на компонентите. Измерените свойства могат да бъдат например маса, обем, поглъщане на светлина, сила на тока.

Много внимание се отделя на теорията на методите за анализ. Теорията на химичните методи се основава на няколко основни типа химични реакции, широко използвани в анализа (киселинно-основни, редокс, комплексообразуване) и няколко важни процеса (утаяване, разтваряне, екстракция). Вниманието към тези въпроси се дължи на историята на развитието на аналитичната химия и практическото значение на съответните методи. Тъй като обаче делът на химичните методи намалява, докато делът на физичните, биохимичните и биологичните методи нараства, от голямо значение е да се усъвършенства теорията на методите на последните групи и да се интегрират теоретичните аспекти на отделните методи в общата теория на аналитичната химия.

Историята на развитието. Изпитванията на материалите са провеждани в древни времена; например руди са били изследвани за определяне на годността им за топене, различни продукти – за определяне съдържанието на злато и сребро в тях. Алхимиците от 14-16 век извършиха огромно количество експериментална работа по изучаването на свойствата на веществата, полагайки основата на химичните методи за анализ. През 16-17 век (периодът на ятрохимията) се появяват нови химически методи за откриване на вещества, базирани на реакции в разтвор (например откриване на сребърни йони чрез образуване на утайка с хлоридни йони). Р. Бойл, който въвежда понятието "химичен анализ", се счита за основател на научната аналитична химия.

До средата на 19 век аналитичната химия е основният клон на химията. През този период са открити много химични елементи, изолирани са съставните части на някои природни вещества, установени са законите за постоянство на състава и множествените съотношения, законът за запазване на масата. Шведският химик и минералог Т. Бергман разработи схема за систематичен качествен анализ, активно използва сероводород като аналитичен реагент и предложи методи за пламъчен анализ за получаване на перли. През 19 век системният качествен анализ е подобрен от немските химици Г. Роуз и К. Фрезениус. Същият век е белязан от огромни успехи в развитието на количествения анализ. Създаден е титриметричен метод (френски химик F. Decroisille, J. Gay-Lussac), значително подобрен е гравиметричният анализ и са разработени методи за анализ на газове. Разработването на методи за елементен анализ на органичните съединения (Ю. Либих) беше от голямо значение. В края на 19 век се оформя теория на аналитичната химия, която се основава на теорията за химичното равновесие в разтвори с участието на йони (главно W. Ostwald). По това време методите за анализ на йони във водни разтвори заеха преобладаващо място в аналитичната химия.

През 20 век са разработени методи за микроанализ на органични съединения (F. Pregl). Предложен е полярографски метод (J. Geyrovsky, 1922). Появиха се много физически методи, например масспектрометрична, рентгенова, ядрена физика. От голямо значение е откриването на хроматографията (М. С. Цвет, 1903) и създаването на различни варианти на този метод, по-специално разделителната хроматография (А. Мартин и Р. Синг, 1941).

В Русия и СССР учебникът по аналитична химия от И. А. Меншуткин е от голямо значение за аналитичната химия (преживе 16 издания). М. А. Илински и Л. А. Чугаев въведоха на практика органичните аналитични реагенти (края на 19 - началото на 20 век), Н. А. Тананаев разработи капковия метод за качествен анализ (едновременно с австрийския химик F. Feigl, 1920-те). През 1938 г. Н.А. Измайлов и М. С. Шрайбер са първите, които описват тънкослойна хроматография. Руските учени дадоха голям принос в изучаването на образуването на комплекси и неговото аналитично използване (И. П. Алимарин, А. К. Бабко), в теорията на действието на органичните аналитични реагенти, в развитието на мас спектрометрията, методите на фотометрия, атомно-абсорбционната спектрометрия ( B. V. Lvov), в аналитичната химия на отделни елементи, особено редки и платина, и редица обекти - вещества с висока чистота, минерали, метали и сплави.

Изискванията на практиката винаги са стимулирали развитието на аналитичната химия. Така през 40-те-70-те години на миналия век, във връзка с необходимостта от анализ на ядрени, полупроводникови и други материали с висока чистота, са създадени такива чувствителни методи като радиоактивен анализ, искрова масспектрометрия, химичен спектрален анализ и волтамперометрия, осигуряващи определянето на до 10 - 7 -10 -8% примеси в чисти вещества, тоест 1 част от примеса на 10-1000 милиарда части от основното вещество. За развитието на черната металургия, особено във връзка с прехода към производство на високоскоростна BOF стомана, бързият анализ стана решаващ. Използването на така наречените квантометри - фотоелектрични устройства за многоелементен оптичен спектрален или рентгенов анализ - позволява анализ по време на топене.

Необходимостта от анализиране на сложни смеси от органични съединения доведе до интензивно развитие на газовата хроматография, която дава възможност да се анализират най-сложните смеси, съдържащи няколко десетки или дори стотици вещества. Аналитичната химия допринесе много за овладяването на енергията на атомното ядро, изучаването на космоса и океана, развитието на електрониката и прогреса на биологичните науки.

Предмет на изследване. Важна роля играе развитието на теорията за вземане на проби от анализирани материали; Обикновено проблемите с вземането на проби се решават съвместно със специалисти по изследваните вещества (например с геолози, металурзи). Аналитичната химия разработва методи за разлагане на пробата - разтваряне, сливане, синтероване и др., които трябва да осигурят пълно "отваряне" на пробата и да предотвратят загуба на определени компоненти и замърсяване отвън. Задачите на аналитичната химия включват разработването на техники за такива общи операции на анализа като измерване на обема, филтриране и калциниране. Една от задачите на аналитичната химия е да определи насоките на развитие на аналитичната апаратура, създаването на нови схеми и конструкции на инструментите (което най-често служи като последен етап в разработването на метод за анализ), както и синтеза на нови аналитични реактиви.

За количествения анализ метрологичните характеристики на методите и инструментите са много важни. В тази връзка аналитичната химия изучава проблемите на калибрирането, производството и използването на референтни проби (включително стандартни проби) и други средства за гарантиране на коректността на анализа. Важно място заема обработката на резултатите от анализа, особено компютърната обработка. За оптимизиране на условията на анализ се използват теория на информацията, теория за разпознаване на образи и други клонове на математиката. Компютрите се използват не само за обработка на резултатите, но и за управление на инструменти, като се вземат предвид смущенията, калибриране и планиране на експеримент; има аналитични задачи, които могат да бъдат решени само с помощта на компютри, например идентифициране на молекули на органични съединения с помощта на експертни системи.

Аналитичната химия определя общите подходи към избора на начини и методи за анализ. Разработват се методи за съпоставяне на методи, определят се условията за тяхната взаимозаменяемост и комбинации, принципи и начини за автоматизиране на анализа. За практическото използване на анализа е необходимо да се развият идеи за неговия резултат като показател за качеството на продукта, доктрината за експресно управление на технологичните процеси и създаване на икономични методи. От голямо значение за анализаторите, работещи в различни сектори на икономиката, са уеднаквяването и стандартизирането на методите. Разработва се теория за оптимизиране на количеството информация, необходима за решаване на аналитични проблеми.

Методи за анализ. В зависимост от масата или обема на анализираната проба, методите за разделяне и определяне понякога се разделят на макро-, микро- и ултрамикро методи.

Обикновено се прибягва до разделяне на смесите в случаите, когато директното откриване или методите за откриване не дават правилния резултат поради интерфериращото влияние на други компоненти на пробата. Особено важна е така наречената относителна концентрация, разделянето на малки количества аналитични компоненти от значително по-големи количества от основните компоненти на пробата. Разделянето на смесите може да се основава на разлики в термодинамичните или равновесните характеристики на компонентите (константи на йонообмен, константи на стабилност на комплексите) или кинетични параметри. За разделяне се използват главно хроматография, екстракция, утаяване, дестилация, както и електрохимични методи, като електроотлагане. Методи за определяне - основната група методи на аналитичната химия. Методите за количествен анализ се основават на зависимостта на всяко измеримо свойство, най-често физическо, от състава на пробата. Тази зависимост трябва да бъде описана по определен и известен начин. Хибридните методи за анализ се развиват бързо, като съчетават разделяне и определяне. Например газовата хроматография с различни детектори е най-важният метод за анализиране на сложни смеси от органични съединения. За анализа на смеси от нелетливи и термично нестабилни съединения, високоефективната течна хроматография е по-удобна.

За анализ са необходими различни методи, тъй като всеки от тях има своите предимства и ограничения. По този начин, изключително чувствителните методи за радиоактивиране и масспектрални методи изискват сложно и скъпо оборудване. Прости, достъпни и много чувствителни кинетични методи не винаги осигуряват желаната възпроизводимост на резултатите. При оценката и сравняването на методите, при избора им за решаване на конкретни проблеми се вземат предвид много фактори: метрологични параметри, обхват на възможна употреба, наличност на оборудване, квалификация на анализатор, традиции и др. Най-важните сред тези фактори са метрологичните параметри като като граница на откриване или диапазон на концентрация (количества), в които методът дава надеждни резултати, и точността на метода, т.е. коректността и възпроизводимостта на резултатите. В редица случаи от голямо значение са "многокомпонентните" методи, които позволяват да се определи голям брой компоненти наведнъж, например атомно-емисионен и рентгенов спектрален анализ и хроматография. Ролята на подобни методи нараства. При други равни условия се предпочитат методите за директен анализ, т.е. не са свързани с химическата подготовка на пробата; обаче такава подготовка често е необходима. Например, предварителното концентриране на тестовия компонент позволява да се определят по-ниските му концентрации, да се премахнат трудностите, свързани с нехомогенното разпределение на компонента в пробата и отсъствието на референтни проби.

Методите за локален анализ заемат специално място. Съществена роля сред тях играят рентгеновия спектрален микроанализ (електронна сонда), масспектрометрия на вторични йони, Оже спектроскопия и други физични методи. Те са от голямо значение, по-специално, при анализа на повърхностни слоеве от твърди материали или включвания в скали.

Специфична група се състои от методи за елементен анализ на органични съединения. Органичната материя се разлага по един или друг начин, а нейните компоненти под формата на най-простите неорганични съединения (CO 2 , H 2 O, NH 3 и др.) се определят по конвенционални методи. Използването на газова хроматография направи възможно автоматизирането на елементния анализ; за това се произвеждат C-, H-, N-, S-анализатори и други автоматични устройства. Анализът на органични съединения по функционални групи (функционален анализ) се извършва чрез различни химични, електрохимични, спектрални (NMR или IR спектроскопия) или хроматографски методи.

При фазов анализ, т.е. определяне на химични съединения, които образуват отделни фази, последните първо се изолират, например, като се използва селективен разтворител, а след това получените разтвори се анализират по конвенционални методи; много обещаващи физически методи за фазов анализ без предварително разделяне на фазите.

Практическа стойност. Химическият анализ осигурява контрол на много технологични процеси и качеството на продуктите в различни индустрии, играе огромна роля в търсенето и проучването на полезни изкопаеми, в минната индустрия. С помощта на химичен анализ се контролира чистотата на околната среда (почва, вода и въздух). Постиженията на аналитичната химия се използват в различни клонове на науката и технологиите: ядрена енергетика, електроника, океанология, биология, медицина, криминалистика, археология и космически изследвания. Икономическото значение на химическия анализ е голямо. Така точното определяне на легиращите добавки в металургията позволява спестяване на ценни метали. Преходът към непрекъснат автоматичен анализ в медицински и агрохимични лаборатории позволява драстично да се увеличи скоростта на анализите (кръв, урина, почвени екстракти и т.н.) и да се намали броят на служителите в лабораторията.

Lit .: Основи на аналитичната химия: В 2 книги / Под редакцията на Ю. А. Золотов. М., 2002; Аналитична химия: В 2 т. М., 2003-2004.

4.2. ХРОМАТОГРАФСКИ МЕТОДИ

4.3. ХИМИЧНИ МЕТОДИ

4.4. ЕЛЕКТРОХИМИЧНИ МЕТОДИ

4.5. СПЕКТРОСКОПСКИ МЕТОДИ

4.6. МАСО СПЕКТРОМЕТРИЧНИ МЕТОДИ

4.7. МЕТОДИ ЗА АНАЛИЗ, ОСНОВАНИ НА РАДИОАКТИВНОСТ

4.8. ТЕРМИЧНИ МЕТОДИ

4.9. БИОЛОГИЧНИ МЕТОДИ НА АНАЛИЗ

5. ЗАКЛЮЧЕНИЕ

6. СПИСЪК НА ИЗПОЛЗВАНАТА ЛИТЕРАТУРА

ВЪВЕДЕНИЕ

Химическият анализ служи като средство за наблюдение на производството и качеството на продуктите в редица сектори на националната икономика. Проучването на полезни изкопаеми се основава в различна степен на резултатите от анализа. Анализът е основното средство за наблюдение на замърсяването на околната среда. Установяването на химичния състав на почвите, торовете, фуражите и селскостопанските продукти е важно за нормалното функциониране на агропромишления комплекс. Химическият анализ е незаменим в медицинската диагностика и биотехнологиите. Развитието на много науки зависи от нивото на химическия анализ, оборудването на лабораторията с методи, инструменти и реактиви.

Научната основа на химическия анализ е аналитичната химия, наука, която е била част, а понякога и основна част от химията от векове.

Аналитичната химия е наука за определяне на химичния състав на веществата и отчасти на тяхната химична структура. Методите на аналитичната химия позволяват да се отговори на въпроси за това от какво се състои дадено вещество, какви компоненти са включени в неговия състав. Тези методи често позволяват да се разбере в каква форма даден компонент присъства в дадено вещество, например, за да се определи степента на окисление на елемент. Понякога е възможно да се оцени пространственото разположение на компонентите.

Когато разработвате методи, често трябва да заимствате идеи от сродни области на науката и да ги адаптирате към целите си. Задачата на аналитичната химия включва разработване на теоретичните основи на методите, установяване на границите на тяхната приложимост, оценка на метрологичните и други характеристики, създаване на методи за анализ на различни обекти.

Методите и средствата за анализ непрекъснато се променят: включват се нови подходи, използват се нови принципи и явления, често от далечни области на знанието.

Методът за анализ се разбира като доста универсален и теоретично обоснован метод за определяне на състава, независимо от компонента, който се определя и обекта, който се анализира. Когато говорят за метода на анализ, те имат предвид основния принцип, количествения израз на връзката между състава и всяко измерено свойство; избрани техники за изпълнение, включително откриване и елиминиране на смущения; устройства за практическо изпълнение и методи за обработка на резултатите от измерванията. Методологията на анализа е подробно описание на анализа на даден обект с помощта на избрания метод.

Има три функции на аналитичната химия като област на знанието:

1. решаване на общи въпроси на анализа,

2. разработване на аналитични методи,

3. решаване на специфични проблеми на анализа.

Може също да се различи качествени количественанализи. Първият решава въпроса кои компоненти включва анализирания обект, вторият дава информация за количественото съдържание на всички или отделни компоненти.

2. КЛАСИФИКАЦИЯ НА МЕТОДИ

Всички съществуващи методи на аналитичната химия могат да бъдат разделени на методи за вземане на проби, разлагане на проби, разделяне на компонентите, откриване (идентификация) и определяне. Има хибридни методи, които съчетават разделяне и дефиниране. Методите за откриване и дефиниране имат много общо.

Методите за определяне са от най-голямо значение. Те могат да бъдат класифицирани според естеството на измерваното свойство или начина на регистриране на съответния сигнал. Методите за определяне се разделят на химически , физическии биологичен. Химичните методи се основават на химични (включително електрохимични) реакции. Това включва методи, наречени физикохимични. Физическите методи се основават на физическите явления и процеси, биологичните методи се основават на феномена на живота.

Основните изисквания към методите на аналитичната химия са: коректност и добра възпроизводимост на резултатите, ниска граница на откриване на необходимите компоненти, селективност, бързина, лекота на анализ и възможност за неговата автоматизация.

При избора на метод за анализ е необходимо ясно да се знае целта на анализа, задачите, които трябва да бъдат решени, и да се оценят предимствата и недостатъците на наличните методи за анализ.

3. АНАЛИТИЧЕН СИГНАЛ

След подбора и подготовката на пробата започва етапът на химичен анализ, на който се открива компонентът или се определя неговото количество. За целта те измерват аналитичен сигнал. При повечето методи аналитичният сигнал е средната стойност от измерванията на физична величина в крайния етап на анализа, функционално свързана със съдържанието на аналита.

Ако е необходимо да се открие някакъв компонент, той обикновено се фиксира външен виданалитичен сигнал - поява на утайка, цвят, линии в спектъра и др. Появата на аналитичен сигнал трябва да бъде надеждно регистрирана. Когато се определя количеството на компонент, то се измерва величинааналитичен сигнал - маса на утайката, сила на тока, интензитет на линията на спектъра и др.

4. МЕТОДИ НА АНАЛИТИЧНА ХИМИЯ

4.1. МЕТОДИ ЗА МАСКИРАНЕ, РАЗДЕЛЯНЕ И КОНЦЕНТРАЦИЯ

Маскиране.

Маскирането е инхибиране или пълно потискане на химическа реакция в присъствието на вещества, които могат да променят нейната посока или скорост. В този случай не се образува нова фаза. Има два вида маскиране – термодинамично (равновесно) и кинетично (неравновесно). При термодинамичното маскиране се създават условия, при които условната реакционна константа се намалява до такава степен, че реакцията протича незначително. Концентрацията на маскирания компонент става недостатъчна за надеждно фиксиране на аналитичния сигнал. Кинетичното маскиране се основава на увеличаване на разликата между скоростите на реакцията на маскирания и аналита със същия реагент.

Разделяне и концентрация.

Необходимостта от отделяне и концентриране може да се дължи на следните фактори: пробата съдържа компоненти, които пречат на определянето; концентрацията на аналита е под границата на откриване на метода; компонентите, които трябва да се определят, са неравномерно разпределени в пробата; няма стандартни образци за калибриране на инструменти; пробата е силно токсична, радиоактивна и скъпа.

Раздяла- това е операция (процес), в резултат на която компонентите, съставляващи първоначалната смес, се отделят един от друг.

концентрация- това е операция (процес), в резултат на която се увеличава съотношението на концентрацията или количеството на микрокомпонентите към концентрацията или количеството на макрокомпонента.

Валежи и съвместни валежи.

Валежите обикновено се използват за отделяне на неорганични вещества. Утаяването на микрокомпонентите от органични реагенти, и особено тяхното съвместно утаяване, осигуряват висок коефициент на концентрация. Тези методи се използват в комбинация с методи за определяне, които са предназначени за получаване на аналитичен сигнал от твърди проби.

Разделянето чрез утаяване се основава на различната разтворимост на съединенията, главно във водни разтвори.

Съвместното утаяване е разпределението на микрокомпонент между разтвор и утайка.

Екстракция.

Екстракцията е физикохимичен процес на разпределяне на вещество между две фази, най-често между две несмесващи се течности. Това също е процес на пренос на маса с химични реакции.

Екстракционните методи са подходящи за концентриране, извличане на микрокомпоненти или макрокомпоненти, индивидуално и групово изолиране на компоненти при анализ на различни промишлени и природни обекти. Методът е прост и бърз за изпълнение, осигурява висока ефективност на разделяне и концентрация и е съвместим с различни методи за определяне. Екстракцията ви позволява да изследвате състоянието на веществата в разтвор при различни условия, за да определите физико-химичните характеристики.

Сорбция.

Сорбцията се използва добре за разделяне и концентриране на вещества. Сорбционните методи обикновено осигуряват добра селективност на разделяне и високи стойности на концентрационните фактори.

Сорбция- процесът на абсорбция на газове, пари и разтворени вещества от твърди или течни абсорбери върху твърд носител (сорбенти).

Електролитно разделяне и циментиране.

Най-често срещаният метод на електролиза, при който отделеното или концентрирано вещество се изолира върху твърди електроди в елементарно състояние или под формата на някакъв вид съединение. Електролитна изолация (електролиза)въз основа на отлагането на вещество чрез електрически ток при контролиран потенциал. Най-често срещаният вариант на катодно отлагане на метали. Материалът на електрода може да бъде въглерод, платина, сребро, мед, волфрам и др.

електрофорезасе основава на разликите в скоростите на движение на частици с различни заряди, форми и размери в електрическо поле. Скоростта на движение зависи от заряда, силата на полето и радиуса на частиците. Има два вида електрофореза: фронтална (обикновена) и зонова (на носител). В първия случай малък обем от разтвор, съдържащ компонентите, които трябва да се отделят, се поставя в епруветка с електролитен разтвор. Във втория случай движението се осъществява в стабилизираща среда, която задържа частиците на място след изключване на електрическото поле.

Метод фугиранесе състои в редукция на компоненти (обикновено малки количества) върху метали с достатъчно отрицателни потенциали или алмагами на електроотрицателни метали. По време на циментирането едновременно протичат два процеса: катоден (отделяне на компонента) и аноден (разтваряне на циментиращия метал).