मास स्पेक्ट्रोमेट्री (मास स्पेक्ट्रोस्कोपी, मास स्पेक्ट्रोग्राफी, मास स्पेक्ट्रल विश्लेषण, मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक विश्लेषण) ब्याज के नमूना घटकों के आयनीकरण के दौरान गठित आयनों के द्रव्यमान के अनुपात को निर्धारित करने के आधार पर पदार्थ का अध्ययन करने की एक विधि है। पदार्थों की गुणात्मक पहचान के लिए सबसे शक्तिशाली तरीकों में से एक, जो मात्रात्मक निर्धारण की भी अनुमति देता है। हम कह सकते हैं कि मास स्पेक्ट्रोमेट्री नमूने में अणुओं का "वजन" है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री का इतिहास 20 वीं शताब्दी की शुरुआत में जे जे थॉमसन के मौलिक प्रयोगों से शुरू होता है। विधि के नाम पर समाप्त "-मेट्रिया" आयन धाराओं के विद्युत माप के लिए फोटोग्राफिक प्लेटों का उपयोग करके चार्ज कणों का पता लगाने से व्यापक संक्रमण के बाद दिखाई दिया।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री विशेष रूप से कार्बनिक पदार्थों के विश्लेषण में व्यापक रूप से उपयोग की जाती है, क्योंकि यह अपेक्षाकृत सरल और जटिल दोनों अणुओं की विश्वसनीय पहचान प्रदान करती है। केवल सामान्य आवश्यकता यह है कि अणु आयनीकरण योग्य हो। हालांकि, आज तक, नमूना घटकों को आयनित करने के लिए इतने सारे तरीकों का आविष्कार किया गया है कि मास स्पेक्ट्रोमेट्री को लगभग सार्वभौमिक विधि माना जा सकता है।

लगभग सभी मास स्पेक्ट्रोमीटर निर्वात यंत्र हैं क्योंकि विदेशी अणुओं की उपस्थिति में आयन बहुत अस्थिर होते हैं। हालांकि, कुछ ऐसे उपकरण हैं जिन्हें सशर्त रूप से मास स्पेक्ट्रोमीटर के रूप में वर्गीकृत किया जा सकता है, लेकिन जो वैक्यूम का उपयोग नहीं करते हैं, बल्कि एक विशेष शुद्ध गैस की एक धारा का उपयोग करते हैं।

द्रव्यमान स्पेक्ट्रम आवेश (पदार्थ की प्रकृति) के द्रव्यमान के अनुपात पर आयन धारा (पदार्थ की मात्रा) की तीव्रता की निर्भरता है। चूँकि किसी भी अणु का द्रव्यमान उसके घटक परमाणुओं के द्रव्यमान से बना होता है, द्रव्यमान स्पेक्ट्रम हमेशा असतत होता है, हालाँकि मास स्पेक्ट्रोमीटर के कम रिज़ॉल्यूशन पर, विभिन्न द्रव्यमान की चोटियाँ ओवरलैप या विलीन हो सकती हैं। विश्लेषण की प्रकृति, आयनीकरण विधि की विशेषताएं, और मास स्पेक्ट्रोमीटर में माध्यमिक प्रक्रियाएं बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम को प्रभावित कर सकती हैं (देखें मेटास्टेबल आयन, आयन उत्पादन साइटों पर वोल्टेज ढाल को तेज करना, अकुशल प्रकीर्णन)। इस प्रकार, समान द्रव्यमान-से-आवेश अनुपात वाले आयन स्पेक्ट्रम के विभिन्न भागों में समाप्त हो सकते हैं और यहां तक ​​​​कि इसका हिस्सा भी बना सकते हैं।

अधिकांश छोटे अणु आयनित होने पर केवल एक धनात्मक या ऋणात्मक आवेश प्राप्त करते हैं। अणु जितना बड़ा होगा, उतनी ही अधिक संभावना है कि आयनीकरण के दौरान यह एक गुणा आवेशित आयन में बदल जाएगा। इसलिए, प्रोटीन, न्यूक्लिक एसिड और पॉलिमर जैसे अत्यंत बड़े अणुओं के लिए यह प्रभाव विशेष रूप से मजबूत है। कुछ प्रकार के आयनीकरण (उदाहरण के लिए, इलेक्ट्रॉन प्रभाव) के साथ, एक अणु कई विशिष्ट भागों में टूट सकता है, जो अज्ञात पदार्थों की संरचना को पहचानने और अध्ययन करने के लिए अतिरिक्त अवसर प्रदान करता है।

विश्लेषण किए गए अणु के द्रव्यमान का सटीक निर्धारण आपको इसकी मौलिक संरचना निर्धारित करने की अनुमति देता है (देखें: मौलिक विश्लेषण)। मास स्पेक्ट्रोमेट्री विश्लेषण किए गए अणुओं की समस्थानिक संरचना के बारे में महत्वपूर्ण जानकारी भी प्रदान करती है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री का इतिहास

• 1912 - जे जे थॉमसन ने पहला मास स्पेक्ट्रोग्राफ बनाया और ऑक्सीजन, नाइट्रोजन, कार्बन मोनोऑक्साइड, कार्बन डाइऑक्साइड और फॉस्जीन अणुओं का मास स्पेक्ट्रा प्राप्त किया।
• 1913 - अपने मास स्पेक्ट्रोग्राफ की मदद से, जे जे थॉमसन ने नियॉन आइसोटोप की खोज की: नियॉन -20 और नियॉन -22।
• 1918 - आर्थर डेम्पस्टर ने पहला मास स्पेक्ट्रोग्राफ बनाया।
• 1919 - डेम्पस्टर से स्वतंत्र रूप से फ्रांसिस एस्टन ने अपना पहला मास स्पेक्ट्रोग्राफ बनाया और आइसोटोप अनुसंधान शुरू किया। इस डिवाइस का रिजॉल्यूशन करीब 130 था।
• 1923 - एस्टन एक मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ बड़े पैमाने पर दोष को मापता है।
• 1932 - केनेथ बैनब्रिज ने 600 के रिज़ॉल्यूशन और प्रति 10,000 में 1 भाग की संवेदनशीलता के साथ एक मास स्पेक्ट्रोमीटर का निर्माण किया
• 1936 - आर्थर डेम्पस्टर, केनेथ टॉमपकिंस बैनब्रिज और जोसेफ हेनरिक एलिजाबेथ मैटाउच ने एक डबल फ़ोकसिंग मास स्पेक्ट्रोग्राफ का निर्माण किया। डेम्पस्टर स्पार्क आयनीकरण स्रोत विकसित करता है।
• 1940 - अल्फ्रेड नीर ने प्रारंभिक मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करके यूरेनियम -235 को अलग किया।
• 1940 - अल्फ्रेड नीर ने आयनीकरण कक्ष का उपयोग करके इलेक्ट्रॉन प्रभाव का पहला विश्वसनीय स्रोत बनाया।
• 1942 लॉरेंस ने चुंबकीय क्षेत्र के मास स्पेक्ट्रोमीटर पर आधारित एक औद्योगिक यूरेनियम समस्थानिक पृथक्करण सुविधा कैल्यूट्रॉन का शुभारंभ किया।
• 1946 - विलियम स्टीवंस ने टाइम-ऑफ़-फ़्लाइट मास स्पेक्ट्रोमीटर की अवधारणा का प्रस्ताव रखा।
• 1948 - कैमरून और एगर्स ने टाइम-ऑफ़-फ़्लाइट मास एनालाइज़र के साथ पहला मास स्पेक्ट्रोमीटर बनाया।
• 1952 - टैल्रोज और ल्यूबिमोवा ने पहली बार आयनीकरण कक्ष में ऊंचे मीथेन दबाव पर एक इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयन स्रोत में मेथोनियम CH5+ के संकेत का निरीक्षण किया (1966 में मुनसन और फील्ड विश्लेषणात्मक उद्देश्यों के लिए इस खोज को लागू करते हैं और रासायनिक आयनीकरण के साथ एक आयन स्रोत बनाते हैं)।
• 1953 पॉल ने क्वाड्रुपोल मास एनालाइजर और आयन ट्रैप का पेटेंट कराया।
• 1956 - मैकलाफर्टी और गोहल्के ने पहला गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर बनाया।
• 1966 - मुनसन और फील्ड ने रासायनिक आयनीकरण के साथ एक आयन स्रोत बनाया।
• 1972 - कराटेव और मैमिरिन ने एक समय-समय पर उड़ान पर ध्यान केंद्रित करने वाले बड़े पैमाने पर विश्लेषक का आविष्कार किया, जो विश्लेषक के संकल्प में काफी सुधार करता है।
• 1974 - अर्पिनो, बाल्डविन और मैकलाफर्टी द्वारा निर्मित पहला तरल क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर
• 1981 - बार्बर, बोर्डोली, सेडगविक और टायलर ने फास्ट एटम बॉम्बार्डमेंट (एफएबी) आयनाइज़र बनाया।
• 1982 - फास्ट एटम बॉम्बार्डमेंट (एफएबी) द्वारा संपूर्ण प्रोटीन (इंसुलिन) का पहला मास स्पेक्ट्रम।
• 1983 ब्लैंकी और बेस्टल ने थर्मल स्प्रे का आविष्कार किया।
• 1984 - एल.एन. गैल और फिर फेन ने इलेक्ट्रोस्प्रे पद्धति पर काम प्रकाशित किया।
• 1987 - करस, बच्चन, बह्र और हिलेंकैंप ने मैट्रिक्स असिस्टेड लेजर डिसोर्शन आयनीकरण (MALDI) का आविष्कार किया।
• 1999 - अलेक्जेंडर मकारोव (अंग्रेज़ी) रूसी ऑर्बिट्रैप इलेक्ट्रोस्टैटिक आयन ट्रैप का आविष्कार किया।

ऑपरेशन का सिद्धांत और मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपकरण

आयन स्रोत

द्रव्यमान स्पेक्ट्रम प्राप्त करने के लिए सबसे पहली बात यह है कि किसी भी कार्बनिक या अकार्बनिक पदार्थ को बनाने वाले तटस्थ अणुओं और परमाणुओं को आवेशित कणों - आयनों में बदल दिया जाए। इस प्रक्रिया को आयनीकरण कहा जाता है और कार्बनिक और अकार्बनिक पदार्थों के लिए अलग-अलग तरीके से किया जाता है। दूसरी आवश्यक शर्त मास स्पेक्ट्रोमीटर के निर्वात भाग में गैस चरण में आयनों का स्थानांतरण है। डीप वैक्यूम मास स्पेक्ट्रोमीटर के अंदर आयनों की निर्बाध गति सुनिश्चित करता है, और इसकी अनुपस्थिति में, आयन बिखरेंगे और पुनर्संयोजन करेंगे (वापस अपरिवर्तित कणों में बदल जाएंगे)।

परंपरागत रूप से, कार्बनिक पदार्थों के आयनीकरण के तरीकों को उन चरणों के अनुसार वर्गीकृत किया जा सकता है जिनमें पदार्थ आयनीकरण से पहले स्थित होते हैं।

गैस चरण इलेक्ट्रॉन आयनीकरण (ईआई) रासायनिक आयनीकरण (सीआई) इलेक्ट्रॉन कैप्चर (ईसी) विद्युत क्षेत्र आयनीकरण (एफआई) तरल चरण थर्मल स्प्रे वायुमंडलीय दबाव आयनीकरण (एपी)

• इलेक्ट्रोस्प्रे (APESI)
• वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनीकरण (APCI)
• वायुमंडलीय दबाव photoionization (APPI)

सॉलिड फेज़ डायरेक्ट लेज़र डिसोर्शन-मास स्पेक्ट्रोमेट्री (LDMS) मैट्रिक्स-असिस्टेड लेज़र डिसोर्शन/आयनाइज़ेशन (MALDI) सेकेंडरी आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS) फास्ट एटम बॉम्बार्डमेंट (FAB) इलेक्ट्रिक फील्ड डिसोर्शन (FD) प्लाज्मा डिसोर्शन (PD)

अकार्बनिक रसायन विज्ञान में, मौलिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए, कठोर आयनीकरण विधियों का उपयोग किया जाता है, क्योंकि एक ठोस में परमाणुओं की बाध्यकारी ऊर्जा बहुत अधिक होती है और इन बंधनों को तोड़ने और आयनों को प्राप्त करने के लिए बहुत अधिक कठोर तरीकों का उपयोग किया जाना चाहिए।

• आगमनात्मक रूप से युग्मित प्लाज्मा (ICP) में आयनीकरण
• थर्मल आयनीकरण या सतह आयनीकरण
• ग्लो डिस्चार्ज आयनीकरण और स्पार्क आयनीकरण (स्पार्क डिस्चार्ज देखें)
• लेजर पृथक के दौरान आयनीकरण

ऐतिहासिक रूप से, गैस चरण के लिए पहले आयनीकरण विधियों का विकास किया गया था। दुर्भाग्य से, कई कार्बनिक पदार्थों को वाष्पित नहीं किया जा सकता है, अर्थात, बिना अपघटन के गैस चरण में परिवर्तित किया जा सकता है। इसका मतलब है कि उन्हें इलेक्ट्रॉन प्रभाव से आयनित नहीं किया जा सकता है। लेकिन ऐसे पदार्थों में, लगभग हर चीज जो जीवित ऊतक (प्रोटीन, डीएनए, आदि) बनाती है, शारीरिक रूप से सक्रिय पदार्थ, पॉलिमर, यानी वह सब कुछ जो आज विशेष रुचि का है। मास स्पेक्ट्रोमेट्री स्थिर नहीं रही है, और हाल के वर्षों में ऐसे कार्बनिक यौगिकों के आयनीकरण के लिए विशेष तरीके विकसित किए गए हैं। आज, उनमें से दो का मुख्य रूप से उपयोग किया जाता है - वायुमंडलीय दबाव आयनीकरण और इसकी उप-प्रजातियां - इलेक्ट्रोस्प्रे (ईएसआई), वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनीकरण (एपीसीआई) और वायुमंडलीय दबाव फोटोआयनीकरण (एपीपीआई), साथ ही मैट्रिक्स-असिस्टेड लेजर डिसोर्शन आयनीकरण (एमएएलडीआई)। ) .

मास एनालाइजर

आयनीकरण के दौरान प्राप्त आयनों को विद्युत क्षेत्र की सहायता से द्रव्यमान विश्लेषक में स्थानांतरित कर दिया जाता है। मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक विश्लेषण का दूसरा चरण शुरू होता है - द्रव्यमान द्वारा आयनों को छांटना (अधिक सटीक रूप से, द्रव्यमान के अनुपात से चार्ज, या एम / जेड)। निम्नलिखित प्रकार के द्रव्यमान विश्लेषक हैं:

सतत मास विश्लेषक

• चुंबकीय और इलेक्ट्रोस्टैटिक सेक्टर मास एनालाइजर (इंजी। सेक्टर इंस्ट्रूमेंट)
• चौगुनी द्रव्यमान विश्लेषक

पल्स मास एनालाइजर

• समय-समय पर उड़ान द्रव्यमान विश्लेषक
• आयन जाल
• चौगुनी आयन जाल
• फूरियर ट्रांसफॉर्म आयन साइक्लोट्रॉन रेजोनेंस मास एनालाइजर
• ऑर्बिट्रैप

निरंतर और स्पंदित द्रव्यमान विश्लेषक के बीच का अंतर इस तथ्य में निहित है कि पहले में, आयन एक सतत धारा में प्रवेश करते हैं, और दूसरे में, निश्चित समय अंतराल पर, भागों में।

मास स्पेक्ट्रोमीटर में दो मास एनालाइजर हो सकते हैं। ऐसे मास स्पेक्ट्रोमीटर को टेंडेम मास स्पेक्ट्रोमीटर कहा जाता है। अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग, एक नियम के रूप में, "नरम" आयनीकरण विधियों के साथ किया जाता है, जिसमें विश्लेषण किए गए अणुओं (आणविक आयनों) के आयनों का कोई विखंडन नहीं होता है। इस प्रकार, पहला द्रव्यमान विश्लेषक आणविक आयनों का विश्लेषण करता है। पहले द्रव्यमान विश्लेषक को छोड़कर, आणविक आयनों को निष्क्रिय गैस अणुओं या लेजर विकिरण के साथ टकराव की कार्रवाई के तहत खंडित किया जाता है, जिसके बाद दूसरे द्रव्यमान विश्लेषक में उनके टुकड़ों का विश्लेषण किया जाता है। अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रोमीटर के सबसे सामान्य विन्यास चौगुनी-चौगुनी और चौगुनी-उड़ान-समय-उड़ान हैं।

डिटेक्टरों

हम जिस सरलीकृत मास स्पेक्ट्रोमीटर का वर्णन कर रहे हैं उसका अंतिम तत्व आवेशित कण संसूचक है। पहले मास स्पेक्ट्रोमीटर ने डिटेक्टर के रूप में एक फोटोग्राफिक प्लेट का इस्तेमाल किया। अब डायनोड सेकेंडरी इलेक्ट्रॉन मल्टीप्लायरों का उपयोग किया जाता है, जिसमें एक आयन, पहले डायनोड से टकराकर, उसमें से इलेक्ट्रॉनों की एक किरण को बाहर निकालता है, जो बदले में, अगले डायनोड से टकराकर उससे और भी अधिक इलेक्ट्रॉनों को बाहर निकालता है, आदि। एक अन्य विकल्प है फोटोमल्टीप्लायर, फॉस्फोर आयनों द्वारा बमबारी करने पर होने वाली चमक को दर्ज करता है। इसके अलावा, माइक्रोचैनल मल्टीप्लायर, डायोड एरेज़ जैसे सिस्टम, और कलेक्टर जो सभी आयनों को इकट्ठा करते हैं जो अंतरिक्ष में दिए गए बिंदु (फैराडे कलेक्टर) में गिर गए हैं, का उपयोग किया जाता है।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री

मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग कार्बनिक और अकार्बनिक यौगिकों का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है।

ज्यादातर मामलों में कार्बनिक पदार्थ व्यक्तिगत घटकों के बहु-घटक मिश्रण होते हैं। उदाहरण के लिए, यह दिखाया गया है कि तला हुआ चिकन की गंध 400 घटक (यानी, 400 व्यक्तिगत कार्बनिक यौगिक) है। विश्लेषण का कार्य यह निर्धारित करना है कि कितने घटक कार्बनिक पदार्थ बनाते हैं, पता करें कि ये घटक क्या हैं (उन्हें पहचानें) और पता करें कि मिश्रण में प्रत्येक यौगिक कितना निहित है। इसके लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ क्रोमैटोग्राफी का संयोजन आदर्श है। गैस क्रोमैटोग्राफी एक मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत के साथ इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण या रासायनिक आयनीकरण के साथ संयुक्त होने के लिए सबसे उपयुक्त है, क्योंकि यौगिक क्रोमैटोग्राफ कॉलम में पहले से ही गैस चरण में हैं। वे उपकरण जिनमें मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टर को गैस क्रोमैटोग्राफ के साथ जोड़ा जाता है, क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमीटर ("क्रोमास") कहलाते हैं।

कई कार्बनिक यौगिकों को गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके घटकों में अलग नहीं किया जा सकता है, लेकिन तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके अलग किया जा सकता है। आज, इलेक्ट्रोस्प्रे आयनीकरण (ईएसआई) और वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनीकरण (एपीसीआई) स्रोतों का उपयोग द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ तरल क्रोमैटोग्राफी को संयोजित करने के लिए किया जाता है, और द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के साथ तरल क्रोमैटोग्राफी के संयोजन को एलसी / एमएस (अंग्रेजी एलसी / एमएस) कहा जाता है। आधुनिक प्रोटिओमिक्स द्वारा मांगे जाने वाले कार्बनिक विश्लेषण के लिए सबसे शक्तिशाली सिस्टम एक सुपरकंडक्टिंग चुंबक के आधार पर बनाए गए हैं और आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद के सिद्धांत पर काम करते हैं। उन्हें FT/MS भी कहा जाता है क्योंकि वे सिग्नल के फूरियर रूपांतरण का उपयोग करते हैं।

मास स्पेक्ट्रोमीटर और मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टरों के लक्षण

मास स्पेक्ट्रोमीटर की सबसे महत्वपूर्ण तकनीकी विशेषताएं संवेदनशीलता, गतिशील रेंज, संकल्प, स्कैनिंग गति हैं।

कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण में सबसे महत्वपूर्ण विशेषता संवेदनशीलता है। सिग्नल-टू-शोर अनुपात में सुधार करते हुए उच्चतम संभव संवेदनशीलता प्राप्त करने के लिए, व्यक्तिगत चयनित आयनों के लिए पहचान का सहारा लिया जाता है। इस मामले में, संवेदनशीलता और चयनात्मकता में लाभ बहुत अधिक है, लेकिन कम-रिज़ॉल्यूशन वाले उपकरणों का उपयोग करते समय, एक और महत्वपूर्ण पैरामीटर का त्याग करना पड़ता है - विश्वसनीयता। आखिरकार, यदि आपने संपूर्ण विशिष्ट द्रव्यमान स्पेक्ट्रम से केवल एक चोटी दर्ज की है, तो आपको यह साबित करने के लिए बहुत काम की आवश्यकता होगी कि यह शिखर ठीक उसी घटक से मेल खाता है जिसमें आप रुचि रखते हैं। इस समस्या को हल कैसे करें? दोहरे फ़ोकस वाले उपकरणों पर उच्च रिज़ॉल्यूशन का उपयोग करें जहाँ संवेदनशीलता का त्याग किए बिना उच्च स्तर की निष्ठा प्राप्त की जा सकती है। या अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करें, जहां माता-पिता आयन से संबंधित प्रत्येक शिखर की पुष्टि बेटी आयनों के द्रव्यमान स्पेक्ट्रम द्वारा की जा सकती है। तो, संवेदनशीलता में पूर्ण चैंपियन एक उच्च-रिज़ॉल्यूशन कार्बनिक क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर है जिसमें डबल फोकसिंग है।

घटकों के निर्धारण की विश्वसनीयता के साथ संवेदनशीलता के संयोजन की विशेषताओं के अनुसार, आयन जाल उच्च-रिज़ॉल्यूशन उपकरणों का पालन करते हैं। क्लासिक नई पीढ़ी के चौगुनी उपकरणों ने कई नवाचारों के कारण प्रदर्शन में सुधार किया है, जैसे कि घुमावदार चौगुनी प्री-फिल्टर का उपयोग, जो तटस्थ कणों को डिटेक्टर तक पहुंचने से रोकता है और इसलिए शोर को कम करता है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री के अनुप्रयोग

लोगों को पहले असाध्य रोगों से बचाने के लिए नई दवाओं का विकास और दवा उत्पादन नियंत्रण, आनुवंशिक इंजीनियरिंग और जैव रसायन, प्रोटिओमिक्स। मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना, मादक और मनोदैहिक दवाओं के अवैध वितरण पर नियंत्रण, जहरीली दवाओं का फोरेंसिक और नैदानिक ​​विश्लेषण और विस्फोटकों का विश्लेषण अकल्पनीय है।

कई मुद्दों को हल करने के लिए उत्पत्ति के स्रोत का पता लगाना बहुत महत्वपूर्ण है: उदाहरण के लिए, विस्फोटकों की उत्पत्ति का निर्धारण करने से आतंकवादियों, ड्रग्स को खोजने में मदद मिलती है - उनके वितरण से लड़ने और उनके यातायात मार्गों को अवरुद्ध करने के लिए। देश की आर्थिक सुरक्षा अधिक विश्वसनीय है यदि सीमा शुल्क सेवाएं न केवल संदिग्ध मामलों में माल की उत्पत्ति के देश का विश्लेषण करके पुष्टि कर सकती हैं, बल्कि घोषित प्रकार और गुणवत्ता के अनुपालन के लिए भी। और तेल और तेल उत्पादों के विश्लेषण की आवश्यकता न केवल तेल शोधन प्रक्रियाओं या भूवैज्ञानिकों को नए तेल क्षेत्रों की खोज के लिए अनुकूलित करने के लिए है, बल्कि समुद्र या भूमि पर तेल फैलाने के लिए जिम्मेदार लोगों की पहचान करने के लिए भी है।

"कृषि के रासायनिककरण" के युग में, खाद्य उत्पादों में अनुप्रयुक्त रसायनों (उदाहरण के लिए, कीटनाशकों) की ट्रेस मात्रा की उपस्थिति का मुद्दा बहुत महत्वपूर्ण हो गया है। ट्रेस मात्रा में, ये पदार्थ मानव स्वास्थ्य के लिए अपूरणीय क्षति का कारण बन सकते हैं।

कई तकनीकी (अर्थात प्रकृति में मौजूद नहीं है, लेकिन औद्योगिक मानव गतिविधि के परिणामस्वरूप) पदार्थ सुपरटॉक्सिकेंट हैं (अत्यंत कम सांद्रता में मानव स्वास्थ्य पर विषाक्त, कार्सिनोजेनिक या हानिकारक प्रभाव डालते हैं)। एक उदाहरण प्रसिद्ध डाइऑक्सिन है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना परमाणु ऊर्जा का अस्तित्व अकल्पनीय है। इसकी सहायता से विखंडनीय पदार्थों के संवर्धन की मात्रा और उनकी शुद्धता का निर्धारण किया जाता है।

बेशक, मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना दवा पूरी नहीं होती है। कार्बन परमाणुओं के आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग हेलिकोबैक्टर पाइलोरी के साथ मानव संक्रमण के प्रत्यक्ष चिकित्सा निदान के लिए किया जाता है और यह सभी नैदानिक ​​विधियों में सबसे विश्वसनीय है। इसके अलावा, एथलीटों के रक्त में डोपिंग की उपस्थिति को निर्धारित करने के लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग किया जाता है।

मानव गतिविधि के ऐसे क्षेत्र की कल्पना करना मुश्किल है जहां मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए कोई जगह नहीं होगी। हम खुद को सिर्फ लिस्टिंग तक सीमित रखते हैं: एनालिटिकल केमिस्ट्री, बायोकेमिस्ट्री, क्लिनिकल केमिस्ट्री, जनरल केमिस्ट्री और ऑर्गेनिक केमिस्ट्री, फार्मास्यूटिकल्स, कॉस्मेटिक्स, परफ्यूमरी, फूड इंडस्ट्री, केमिकल सिंथेसिस, पेट्रोकेमिस्ट्री और ऑयल रिफाइनिंग, एनवायरनमेंटल कंट्रोल, पॉलीमर और प्लास्टिक प्रोडक्शन, मेडिसिन और टॉक्सिकोलॉजी, फोरेंसिक, डोपिंग नियंत्रण, दवाओं का नियंत्रण, मादक पेय पदार्थों का नियंत्रण, भू-रसायन विज्ञान, भूविज्ञान, जल विज्ञान, पेट्रोग्राफी, खनिज विज्ञान, भू-कालक्रम, पुरातत्व, परमाणु उद्योग और ऊर्जा, अर्धचालक उद्योग, धातु विज्ञान।

• परिचय
• मास स्पेक्ट्रोमेट्री का एक संक्षिप्त इतिहास
• आयनीकरण
• मास एनालाइजर
• डिटेक्टर
• प्राकृतिक और कृत्रिम समस्थानिक
• समस्थानिक विश्लेषण के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर
• स्कैन गति
• अनुमति
• डानामिक रेंज
• संवेदनशीलता
• मास स्पेक्ट्रोमीटर क्या हैं

तो, कार्बनिक यौगिकों और अकार्बनिक लोगों का विश्लेषण करने के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर का उपयोग किया जाता है।

ज्यादातर मामलों में कार्बनिक पदार्थ व्यक्तिगत घटकों के बहु-घटक मिश्रण होते हैं। उदाहरण के लिए, यह दिखाया गया है कि तला हुआ चिकन की गंध 400 घटक (यानी, 400 व्यक्तिगत कार्बनिक यौगिक) है। विश्लेषण का कार्य यह निर्धारित करना है कि कितने घटक कार्बनिक पदार्थ बनाते हैं, पता करें कि ये घटक क्या हैं (उन्हें पहचानें) और पता करें कि मिश्रण में प्रत्येक यौगिक कितना निहित है। इसके लिए मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ क्रोमैटोग्राफी का संयोजन आदर्श है। गैस क्रोमैटोग्राफी एक मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत के साथ इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण या रासायनिक आयनीकरण के साथ संयुक्त होने के लिए सबसे उपयुक्त है, क्योंकि यौगिक क्रोमैटोग्राफ कॉलम में पहले से ही गैस चरण में हैं। वे उपकरण जिनमें मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टर को गैस क्रोमैटोग्राफ के साथ जोड़ा जाता है, गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर कहलाते हैं।

कई कार्बनिक यौगिकों को गैस क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके घटकों में अलग नहीं किया जा सकता है, लेकिन तरल क्रोमैटोग्राफी का उपयोग करके अलग किया जा सकता है। मास स्पेक्ट्रोमेट्री के साथ तरल क्रोमैटोग्राफी को संयोजित करने के लिए, आज इलेक्ट्रोस्प्रे आयनीकरण (ईएसआई) और वायुमंडलीय दबाव रासायनिक आयनीकरण (एपीसीआई) स्रोतों का उपयोग किया जाता है, और द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर के साथ तरल क्रोमैटोग्राफी के संयोजन को अंग्रेजी में एलसी/एमएस या एलसी/एमएस कहा जाता है। आधुनिक प्रोटिओमिक्स द्वारा मांगे जाने वाले कार्बनिक विश्लेषण के लिए सबसे शक्तिशाली सिस्टम एक सुपरकंडक्टिंग चुंबक के आधार पर बनाए गए हैं और आयन-साइक्लोट्रॉन अनुनाद के सिद्धांत पर काम करते हैं। उन्हें FT/MS भी कहा जाता है क्योंकि वे सिग्नल के फूरियर रूपांतरण का उपयोग करते हैं।

मास स्पेक्ट्रोमीटर का एक नया वर्ग हाइब्रिड उपकरण हैं। उन्हें हाइब्रिड कहा जाता है क्योंकि उनमें वास्तव में दो मास स्पेक्ट्रोमीटर शामिल होते हैं, जिनमें से कम से कम एक स्वतंत्र उपकरण के रूप में काम कर सकता है। ऐसे उपकरणों के उदाहरण FINNIGAN LTQ FT आयन साइक्लोट्रॉन रेजोनेंस मास स्पेक्ट्रोमीटर हैं, जिसमें FINNIGAN LTQ रैखिक क्वाड्रुपोल आयन ट्रैप एक स्टैंड-अलोन डिवाइस के रूप में काम कर सकता है जो दो सेकेंडरी इलेक्ट्रॉन मल्टीप्लायरों का उपयोग करके MS या MSn के बाद आयनों का पता लगाता है, और यह भी तैयार कर सकता है और आयनों को साइक्लोट्रॉन सेल में भेजते हैं, उन्हें चौगुनी अक्ष के समानांतर दिशा में बाहर धकेलते हैं। साथ ही हाइब्रिड LTQ QRBITRAP है, जो बिल्कुल उसी तरह काम करता है। ऐसी योजनाओं के फायदे स्पष्ट हैं, रैखिक जाल में उच्चतम संवेदनशीलता है, n से 10 तक अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रोमेट्री मोड में संचालित होता है, विभिन्न प्रकार के बुद्धिमान स्कैन कार्य करता है, और आयन साइक्लोट्रॉन अनुनाद द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर और कक्षीय आयन जाल में उच्च संकल्प होता है और उच्चतम सटीकता के साथ आयनों के द्रव्यमान के अनुपात को माप सकते हैं। मौलिक संरचना विश्लेषण के लिए प्रेरक रूप से युग्मित प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमीटर सबसे आकर्षक हैं। इस उपकरण की सहायता से यह निर्धारित किया जाता है कि पदार्थ किस परमाणु से बना है। विश्लेषण की यही विधि समस्थानिक संघटन भी दिखा सकती है। लेकिन विशेष आइसोटोप उपकरणों का उपयोग करके समस्थानिक संरचना को मापना सबसे अच्छा है जो आयनों को उनके आगमन के अलग-अलग समय पर एक डिटेक्टर पर नहीं, बल्कि प्रत्येक आयन को अपने निजी संग्राहक पर और एक साथ (तथाकथित समानांतर पहचान) पर पंजीकृत करते हैं।

हालाँकि, समस्थानिक संघटन को मापने के लिए उपकरणों पर जाने से पहले, आइए हम संक्षेप में इस बात पर ध्यान दें कि समस्थानिक क्या हैं।

प्राकृतिक और कृत्रिम समस्थानिक परमाणुओं में एक नाभिक और इलेक्ट्रॉन के गोले होते हैं। परमाणुओं के गुण इस बात से निर्धारित होते हैं कि नाभिक में कितने प्रोटॉन (धनात्मक आवेशित प्राथमिक कण) हैं। नाभिक में प्रोटॉन के अलावा न्यूट्रॉन होते हैं। प्रकृति ने फैसला किया कि समान संख्या में प्रोटॉन के साथ, नाभिक में अलग-अलग संख्या में न्यूट्रॉन हो सकते हैं। नाभिक में प्रोटॉन की समान संख्या वाले परमाणु लेकिन न्यूट्रॉन की विभिन्न संख्या में एक या अधिक परमाणु द्रव्यमान इकाइयों (ए.एम.यू.) द्वारा द्रव्यमान में भिन्नता होती है और उन्हें आइसोटोप कहा जाता है। अधिकांश तत्वों में स्थिर समस्थानिकों का एक निश्चित समूह होता है। रेडियोधर्मी समस्थानिक स्थिर नहीं होते हैं और स्थिर समस्थानिक बनाने के लिए क्षय होते हैं। प्रत्येक तत्व के लिए समस्थानिकों की प्राकृतिक प्रचुरता ज्ञात है। प्रकृति में कुछ तत्व मोनोआइसोटोपिक हैं, अर्थात प्राकृतिक बहुतायत का 100% एक समस्थानिक (उदाहरण के लिए, अल, एससी, वाई, आरएच, एनबी, आदि) पर पड़ता है, जबकि अन्य में कई स्थिर समस्थानिक (एस, सीए, जीई) होते हैं। , Ru , Pd, Cd, Sn, Xe, Nd, Sa, आदि)। तकनीकी गतिविधियों में, लोगों ने सामग्री के किसी विशिष्ट गुण को प्राप्त करने के लिए तत्वों की समस्थानिक संरचना को बदलना सीख लिया है (उदाहरण के लिए, U235 में सहज श्रृंखला प्रतिक्रिया की क्षमता है और इसे परमाणु ऊर्जा संयंत्रों या परमाणु बम के लिए ईंधन के रूप में इस्तेमाल किया जा सकता है) या आइसोटोप लेबल का उपयोग करने के लिए (उदाहरण के लिए, दवा में)।

चूंकि समस्थानिकों का द्रव्यमान भिन्न होता है, और द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री द्रव्यमान को मापता है, स्वाभाविक रूप से, यह विधि समस्थानिक संरचना को निर्धारित करने के लिए सबसे सुविधाजनक हो जाती है। इसी समय, समस्थानिक संरचना की जानकारी कार्बनिक यौगिकों की पहचान करने में मदद करती है और भूविज्ञान के लिए चट्टानों की उम्र निर्धारित करने से लेकर कई उत्पादों के मिथ्याकरण का निर्धारण करने और माल और कच्चे माल की उत्पत्ति का निर्धारण करने तक कई सवालों के जवाब प्रदान करती है।

समस्थानिक विश्लेषण के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर। समस्थानिक संरचना को निर्धारित करने के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर बहुत सटीक होना चाहिए। इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण का उपयोग प्रकाश तत्वों (कार्बन, हाइड्रोजन, ऑक्सीजन, सल्फर, नाइट्रोजन, आदि) की समस्थानिक संरचना का विश्लेषण करने के लिए किया जाता है। इस मामले में, सभी गैस चरण इंजेक्शन विधियां उपयुक्त हैं, जैसे कार्बनिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर (डेल्टा प्लस एडवांटेज, फिनिगन डेल्टा प्लस एक्सएल और फिनिगन MAT253)।
भारी तत्वों के समस्थानिकों के विश्लेषण के लिए, थर्मल आयनीकरण (FINNIGAN TRITON TI) या समानांतर डिटेक्शन (FINNIGAN NEPTUNE, और FINNIGAN ELEMENT2 सिंगल-कलेक्टर डिटेक्शन) के साथ इंडक्टिव रूप से युग्मित प्लाज्मा आयनीकरण का उपयोग किया जाता है।
व्यावहारिक रूप से सभी प्रकार के आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमीटर चुंबकीय द्रव्यमान विश्लेषक का उपयोग करते हैं।

मास स्पेक्ट्रोमीटर और मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टरों के लक्षण

मास स्पेक्ट्रोमीटर की सबसे महत्वपूर्ण तकनीकी विशेषताएं संवेदनशीलता, गतिशील रेंज, संकल्प, गति हैं।

स्कैनिंग गति। द्रव्यमान विश्लेषक, जैसा कि हमने ऊपर दिखाया, एक निश्चित समय पर द्रव्यमान और आवेश के एक निश्चित अनुपात के साथ आयनों को पारित करता है (बहुसंग्राहक उपकरणों और आयन-साइक्लोट्रॉन अनुनाद, एक कक्षीय आयन जाल को छोड़कर)। चार्ज करने के लिए उनके द्रव्यमान के संबंध में सभी आयनों का विश्लेषण करने के लिए, इसे स्कैन करना होगा, अर्थात, इसके क्षेत्र के मापदंडों को एक निश्चित अवधि में डिटेक्टर को ब्याज के सभी आयनों को पारित करने के लिए आवश्यक सभी मूल्यों से गुजरना होगा। समय की। इस क्षेत्र को खोलने की गति को स्कैन गति कहा जाता है और जितनी जल्दी हो सके उतनी तेज होनी चाहिए (क्रमशः, स्कैन का समय जितना संभव हो उतना छोटा होना चाहिए), क्योंकि मास स्पेक्ट्रोमीटर कम समय में सिग्नल को मापने में सक्षम होना चाहिए, उदाहरण के लिए, क्रोमैटोग्राफिक शिखर का समय, जो कई सेकंड हो सकता है। साथ ही, क्रोमैटोग्राफिक शिखर की रिहाई के दौरान अधिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रा को मापा जाता है, अधिक सटीक रूप से क्रोमैटोग्राफिक शिखर का वर्णन किया जाएगा, इसकी अधिकतम मूल्य से आगे खिसकने की संभावना कम होगी, और यह निर्धारित करने के लिए गणितीय प्रसंस्करण का उपयोग करना होगा कि क्या यह व्यक्तिगत है और मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करके इसे "खत्म" करें।
सबसे धीमा द्रव्यमान विश्लेषक एक चुंबक है, संवेदनशीलता के बहुत नुकसान के बिना न्यूनतम स्कैनिंग समय एक सेकंड (MAT 95XP) का एक अंश है। एक चौगुनी द्रव्यमान विश्लेषक एक सेकंड (TSQ QUANTUM) के दसवें हिस्से में स्पेक्ट्रम को स्वीप कर सकता है, और एक आयन ट्रैप और भी तेज (POLARISQ, FINNIGAN LCQ ADVANTAGE MAX, FINNIGAN LCQ DECA XP MAX), एक रैखिक आयन ट्रैप और भी तेज (LTQ) और एक थोड़ा धीमा द्रव्यमान FINNIGAN LTQ FT आयन-साइक्लोट्रॉन अनुनाद स्पेक्ट्रोमीटर।
अभिनव फिनिगन ट्रेस डीएसक्यू क्वाड्रुपोल क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमीटर और इसके किफायती समकक्ष फिनिगन फोकस डीएसक्यू लगभग 11,000 एमयू पर स्कैन करने में सक्षम हैं। प्रति सेकंड। यह नए अवसरों को खोलता है, उदाहरण के लिए, लगभग एक साथ इसकी स्पष्ट पहचान के लिए एक यौगिक का एक पूर्ण द्रव्यमान स्पेक्ट्रम प्राप्त करना संभव है और चयनात्मक आयन निगरानी (सिम) का संचालन करता है, जो परिमाण के कई आदेशों द्वारा पता लगाने की सीमा को कम करता है।
ऊपर सूचीबद्ध सभी मास एनालाइज़र की कोई भी स्कैनिंग एक समझौता है - स्कैनिंग की गति जितनी अधिक होगी, प्रत्येक द्रव्यमान संख्या के लिए सिग्नल रिकॉर्ड करने में जितना कम समय लगेगा, संवेदनशीलता उतनी ही खराब होगी। हालांकि, नियमित गति विश्लेषण के लिए, एक चौगुनी विश्लेषक या आयन जाल पर्याप्त है। एक और मुद्दा यह है कि जब जटिल मैट्रिसेस के उच्च-प्रदर्शन विश्लेषण की बात आती है। इस मामले में, अल्ट्राफास्ट क्रोमैटोग्राफी (पतले, छोटे, तेजी से गर्म कॉलम पर) का उपयोग करना अच्छा होगा। ऐसे कार्य के लिए टाइम-ऑफ-फ्लाइट मास स्पेक्ट्रोमीटर (टेम्पस) सबसे उपयुक्त है। यह 40,000 प्रति सेकंड की दर से मास स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करने में सक्षम है!

अनुमति। दृष्टि से, संकल्प (रिज़ॉल्यूशन) को एक विश्लेषक की क्षमता के रूप में परिभाषित किया जा सकता है जो आयनों को पड़ोसी द्रव्यमान से अलग करता है। आयनों के द्रव्यमान को सटीक रूप से निर्धारित करने में सक्षम होना बहुत महत्वपूर्ण है, यह आपको एक आयन की परमाणु संरचना की गणना करने या डेटाबेस के साथ तुलना करके पेप्टाइड की पहचान करने की अनुमति देता है, हजारों और सैकड़ों से उम्मीदवारों की संख्या को इकाइयों या एकल तक कम कर देता है। एक। चुंबकीय द्रव्यमान विश्लेषक के लिए, जिसके लिए द्रव्यमान स्पेक्ट्रम की चोटियों के बीच की दूरी आयन द्रव्यमान पर निर्भर नहीं करती है, संकल्प एम/डीएम के बराबर मान है। यह मान आमतौर पर चोटी की ऊंचाई के 10% द्वारा निर्धारित किया जाता है। उदाहरण के लिए, 1000 के एक संकल्प का अर्थ है कि 100.0 a.m.u के द्रव्यमान के साथ शिखर। और 100.1 पूर्वाह्न एक दूसरे से अलग होते हैं, यानी वे ऊंचाई के 10% तक ओवरलैप नहीं करते हैं।
एनालाइज़र के लिए जिसमें चोटियों के बीच की दूरी ऑपरेटिंग मास रेंज (बड़ा द्रव्यमान, छोटी दूरी) में भिन्न होती है, जैसे कि चौगुनी एनालाइज़र, आयन ट्रैप, टाइम-ऑफ़-फ़्लाइट एनालाइज़र, कड़ाई से बोलते हुए, रिज़ॉल्यूशन का एक अलग अर्थ होता है . इस मामले में एम/डीएम के रूप में परिभाषित संकल्प, एक विशिष्ट द्रव्यमान की विशेषता है। चोटियों की चौड़ाई से इन द्रव्यमान विश्लेषणकर्ताओं को चिह्नित करना समझ में आता है, एक मूल्य जो पूरे द्रव्यमान सीमा पर स्थिर रहता है। यह चोटी की चौड़ाई आमतौर पर उनकी ऊंचाई के 50% पर मापी जाती है। ऐसे उपकरणों के लिए, 1 के बराबर अधिकतम आधी अधिकतम चौड़ाई एक अच्छा संकेतक है और इसका मतलब है कि ऐसा द्रव्यमान विश्लेषक नाममात्र द्रव्यमान को अलग करने में सक्षम है जो लगभग पूरे ऑपरेटिंग रेंज में प्रति परमाणु द्रव्यमान इकाई में भिन्न होता है। नाममात्र द्रव्यमान या द्रव्यमान संख्या परमाणु द्रव्यमान इकाइयों के पैमाने में आयन के सटीक द्रव्यमान का निकटतम पूर्णांक है। उदाहरण के लिए, हाइड्रोजन आयन H+ का द्रव्यमान 1.00787 amu है, और इसकी द्रव्यमान संख्या 1 है। और ऐसे द्रव्यमान विश्लेषक, जो मुख्य रूप से नाममात्र द्रव्यमान को मापते हैं, निम्न-रिज़ॉल्यूशन विश्लेषक कहलाते हैं। हमने "ज्यादातर" लिखा क्योंकि आज बड़े पैमाने पर विश्लेषक हैं जो औपचारिक रूप से कम-रिज़ॉल्यूशन वाले हैं, लेकिन वास्तव में वे अब ऐसे नहीं हैं। उच्च तकनीक, मुख्य रूप से सबसे उन्नत डेवलपर थर्मो इलेक्ट्रॉन से, पहले से ही विश्लेषणात्मक उपकरणों के लिए बाजार में उच्च-रिज़ॉल्यूशन वाले चौगुनी उपकरणों की पेशकश की है। उदाहरण के लिए, नवीनतम FINNIGAN TSQQuantum आसानी से बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम चोटी की चौड़ाई के साथ आधा अधिकतम 0.1 amu पर काम करता है। जानकार लोग आपत्ति कर सकते हैं: "लेकिन यह चोटी की चौड़ाई हर चौगुनी मास स्पेक्ट्रोमीटर पर प्राप्त की जा सकती है!" और वे सही होंगे, वास्तव में, हर चौगुनी को संकल्प के इस स्तर पर ट्यून किया जा सकता है। लेकिन सिग्नल का क्या होता है? जब एक चोटी की चौड़ाई से आधे अधिकतम 1 बजे से आगे बढ़ते हैं। से 0.1 एमयू सभी चौगुनी पर सिग्नल की शक्ति परिमाण के लगभग दो आदेशों से कम हो जाएगी। लेकिन TSQ क्वांटम पर नहीं, इस पर यह केवल ढाई गुना कम होगा। एक संकीर्ण द्रव्यमान सीमा में आयन ट्रैप उच्च-रिज़ॉल्यूशन मास स्पेक्ट्रोमीटर के रूप में काम कर सकते हैं, जो कम से कम 1/4 a.m.u द्वारा अलग की गई चोटियों को अलग करते हैं। एक दूसरे से। दोहरे फोकस (चुंबकीय और इलेक्ट्रोस्टैटिक) के साथ मास स्पेक्ट्रोमीटर, आयन-साइक्लोट्रॉन अनुनाद - मध्यम या उच्च रिज़ॉल्यूशन के उपकरण। एक चुंबकीय उपकरण के लिए एक विशिष्ट रिज़ॉल्यूशन> 60,000 है, और 10,000 - 20,000 के रिज़ॉल्यूशन स्तर पर संचालन नियमित है। लगभग 500 a.m.u के द्रव्यमान पर आयन-साइक्लोट्रॉन अनुनाद द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर पर। 500,000 का एक संकल्प आसानी से प्राप्त किया जा सकता है, जिससे आयनों के द्रव्यमान को 4-5 दशमलव स्थानों की सटीकता के साथ मापना संभव हो जाता है। समय-समय पर बड़े पैमाने पर विश्लेषण का उपयोग करके कई हजार का एक संकल्प भी प्राप्त किया जा सकता है, हालांकि, उच्च द्रव्यमान पर, जिस क्षेत्र में, वास्तव में, इस उपकरण का दूसरों पर एक फायदा है, और यह संकल्प केवल मापने के लिए पर्याप्त है आयन द्रव्यमान +/- दसियों amu की सटीकता के साथ जैसा कि ऊपर से देखा जा सकता है, संकल्प एक अन्य महत्वपूर्ण विशेषता - द्रव्यमान माप सटीकता से निकटता से संबंधित है। इस विशेषता का अर्थ एक सरल उदाहरण से स्पष्ट किया जा सकता है। नाइट्रोजन (N2+) और कार्बन मोनोऑक्साइड (CO+) के आणविक आयनों का द्रव्यमान 28.00615 amu है। और 27.99491 एमू, क्रमशः (दोनों को एक ही द्रव्यमान संख्या 28 की विशेषता है)। इन आयनों को मास स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा 2500 के संकल्प पर अलग से रिकॉर्ड किया जाएगा, और द्रव्यमान का सटीक मूल्य उत्तर देगा - कौन सी गैस दर्ज की गई है। टीएसक्यू क्वांटम टेंडेम क्वाड्रुपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर पर, और आयन साइक्लोट्रॉन रेजोनेंस मास स्पेक्ट्रोमीटर पर दोहरे फोकस उपकरणों पर सटीक द्रव्यमान माप उपलब्ध है।

डानामिक रेंज। यदि हम एक मिश्रण का विश्लेषण करते हैं जिसमें एक यौगिक या तत्व का 99.99% और कुछ अशुद्धता का 0.01% होता है, तो हमें यह सुनिश्चित करना चाहिए कि हम दोनों का सही निर्धारण कर रहे हैं। इस उदाहरण में घटकों की परिभाषा सुनिश्चित करने के लिए, आपके पास परिमाण के 4 आदेशों की एक रैखिकता सीमा होनी चाहिए। कार्बनिक विश्लेषण के लिए आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर को परिमाण के 5-6 आदेशों की एक गतिशील रेंज और परिमाण के 9-12 आदेशों के मौलिक विश्लेषण के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर की विशेषता है। परिमाण के 10 आदेशों की एक गतिशील सीमा का मतलब है कि नमूने में अशुद्धता 10 मिलीग्राम प्रति 10 टन होने पर भी दिखाई देगी।

संवेदनशीलता। यह मास स्पेक्ट्रोमीटर की सबसे महत्वपूर्ण विशेषताओं में से एक है। संवेदनशीलता एक ऐसा मान है जो यह दर्शाता है कि द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर में कितना पदार्थ पेश किया जाना चाहिए ताकि इसका पता लगाया जा सके। सादगी के लिए, हम संवेदनशीलता से संबंधित पैरामीटर पर विचार करेंगे - किसी पदार्थ की न्यूनतम पता लगाने योग्य मात्रा, या पता लगाने की सीमा। कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण के लिए उपयोग किए जाने वाले एक अच्छे गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर के लिए एक विशिष्ट पहचान सीमा 1 पिकोग्राम है जब 1 माइक्रोलीटर तरल इंजेक्ट किया जाता है। आइए कल्पना करें कि यह क्या है। यदि हम एक विशेष सिरिंज के साथ 1 माइक्रोलीटर तरल (लीटर का दस लाखवां) एकत्र करते हैं और इसे साफ श्वेत पत्र की एक शीट पर छोड़ते हैं, तो जब हम एक आवर्धक कांच के माध्यम से इसकी जांच करते हैं, तो हमें ट्रेस के बराबर आकार का एक धब्बा दिखाई देगा। एक पतली सुई के साथ एक चुभन का। अब कल्पना करें कि हमने 1 ग्राम पदार्थ (उदाहरण के लिए, एक एस्पिरिन टैबलेट) को 1000 टन पानी में फेंक दिया (उदाहरण के लिए, एक पूल 50 मीटर लंबा, 10 मीटर चौड़ा और 2 मीटर गहरा)। पूल में पानी को अच्छी तरह मिलाएं, इस पानी का 1 माइक्रोलीटर सिरिंज से खींचे और इसे गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर में इंजेक्ट करें। विश्लेषण के परिणामस्वरूप, हमें एक मास स्पेक्ट्रम मिलेगा जिसकी हम लाइब्रेरी स्पेक्ट्रम से तुलना कर सकते हैं और यह सुनिश्चित करने के लिए फिंगरप्रिंट विधि का उपयोग कर सकते हैं कि यह वास्तव में एसिटाइलसैलिसिलिक एसिड है, अन्यथा एस्पिरिन कहा जाता है।

अकार्बनिक पदार्थों का पता लगाने की सीमा, उदाहरण के लिए ICP/MS (FINNIGAN ELEMENT2) द्वारा और भी प्रभावशाली हैं। यहां, पता लगाने की सीमा के अनुरूप एकाग्रता के साथ समाधान तैयार करने के लिए पूल पहले से ही बहुत छोटा होगा। कई धातुओं के लिए FINNIGAN ELEMENT2 का पता लगाने की सीमा 1 पीपीक्यू (एक भाग प्रति क्वाड्रिलियन) है। इसका मतलब यह है कि डिवाइस की संवेदनशीलता 1 किलोग्राम धातु (उदाहरण के लिए, पारा, सीसा, आदि) का पता लगाने के लिए पर्याप्त है, जो बैकाल झील में घुली हुई है (इसके मिश्रण और पूर्ण विघटन की स्थिति में)!

आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमेट्री में, उदाहरण के लिए, कार्बन डाइऑक्साइड (CO2, कार्बन डाइऑक्साइड) के 800 - 1000 अणु कार्बन सिग्नल प्राप्त करने के लिए पर्याप्त हैं। समस्थानिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री से संबंधित सटीकता और समस्थानिक संवेदनशीलता को प्रदर्शित करने के लिए, आइए हम निम्नलिखित रूपक का सहारा लें। मान लीजिए एक हजार के लिए बिल्कुल वही सेब, जिनमें से प्रत्येक का वजन 100 ग्राम है, ऐसे 11 सेब हैं जिनका वजन 8% अधिक है, यानी 108 ग्राम। इन सभी सेबों को एक बैग में इकट्ठा किया जाता है। यह उदाहरण प्रकृति में कार्बन समस्थानिकों के अनुपात से मेल खाता है - प्रति 1000 12C परमाणुओं में 11 13C परमाणु होते हैं। आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमेट्री अनुपात को मापता है, यानी यह न केवल इन 11 सेबों को अलग करने में सक्षम है, बल्कि कई बैगों में से एक को खोजने में सक्षम है, जिसमें 1000 एक सौ ग्राम सेब में से 11 एक सौ आठ ग्राम नहीं, बल्कि 10 या 12 हैं। यह उदाहरण आइसोटोप मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए बहुत आसान है, वास्तव में, फ़िनिगन डेल्टाप्लस एडवांटेज, डेल्टा प्लस एक्सपी और फ़िनिगन MAT253 जैसे उपकरण दस मिलियन परमाणुओं (दस सौ आठ ग्राम सेब) के बीच एक आइसोटोप (एक सौ आठ ग्राम सेब) में अंतर निर्धारित करने में सक्षम हैं। मिलियन सेब)।

कार्बनिक यौगिकों के विश्लेषण में सबसे महत्वपूर्ण विशेषता संवेदनशीलता है। सिग्नल-टू-शोर अनुपात में सुधार करते हुए उच्चतम संभव संवेदनशीलता प्राप्त करने के लिए, व्यक्तिगत चयनित आयनों के लिए पहचान का सहारा लिया जाता है। इस मामले में, संवेदनशीलता और चयनात्मकता में लाभ बहुत अधिक है, लेकिन कम-रिज़ॉल्यूशन वाले उपकरणों का उपयोग करते समय, एक और महत्वपूर्ण पैरामीटर का त्याग करना पड़ता है - विश्वसनीयता। आखिरकार, यदि आपने संपूर्ण विशिष्ट द्रव्यमान स्पेक्ट्रम से केवल एक चोटी दर्ज की है, तो आपको यह साबित करने के लिए बहुत काम की आवश्यकता होगी कि यह शिखर ठीक उसी घटक से मेल खाता है जिसमें आप रुचि रखते हैं। इस समस्या को हल कैसे करें? दोहरे फ़ोकस वाले उपकरणों पर उच्च रिज़ॉल्यूशन का उपयोग करें जहाँ संवेदनशीलता का त्याग किए बिना उच्च स्तर की निष्ठा प्राप्त की जा सकती है। या अग्रानुक्रम मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग करें, जहां एकल आयन के अनुरूप प्रत्येक शिखर की पुष्टि बेटी आयनों के द्रव्यमान स्पेक्ट्रम द्वारा की जा सकती है। तो, संवेदनशीलता में पूर्ण चैंपियन एक उच्च-रिज़ॉल्यूशन कार्बनिक क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमीटर है जिसमें डबल फोकसिंग है। इसलिए, उदाहरण के लिए, डीएफएस की पासपोर्ट विशेषता में कहा गया है कि 2,3,7,8-टेट्राक्लोरो-पी-डिबेंजोडायऑक्सिन, क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के माध्यम से 10 फेमटोग्राम की मात्रा में पेश किया गया है, जो सिग्नल-टू-शोर की विशेषता वाला शिखर देगा। अनुपात = 80: 1. किसी अन्य साधन परिणाम पर प्राप्त करने योग्य नहीं!
घटकों के निर्धारण की विश्वसनीयता के साथ संवेदनशीलता के संयोजन की विशेषताओं के अनुसार, आयन जाल उच्च-रिज़ॉल्यूशन उपकरणों का पालन करते हैं। क्लासिक नई पीढ़ी के क्वाड्रुपोल इंस्ट्रूमेंट्स (TRACE DSQ II) ने कई नवाचारों के कारण प्रदर्शन में सुधार किया है, जैसे कि घुमावदार क्वाड्रुपोल प्री-फिल्टर का उपयोग, जो तटस्थ कणों को डिटेक्टर तक पहुंचने से रोकता है और इसलिए, शोर को कम करता है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री की आवश्यकता क्यों है

गहरे भौतिक कानून, उन्नत वैज्ञानिक और इंजीनियरिंग विकास, उच्च तकनीक वाले वैक्यूम सिस्टम, उच्च विद्युत वोल्टेज, सर्वोत्तम सामग्री, उनके प्रसंस्करण की उच्चतम गुणवत्ता, नवीनतम हाई-स्पीड डिजिटल और एनालॉग इलेक्ट्रॉनिक्स और कंप्यूटर तकनीक, परिष्कृत सॉफ्टवेयर - यही है आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर का बना होता है। और यह सब किस लिए है? ब्रह्मांड के सबसे महत्वपूर्ण प्रश्नों में से एक का उत्तर देने के लिए - पदार्थ किससे बना है। लेकिन यह उच्च विज्ञान का सवाल नहीं है, बल्कि रोजमर्रा के मानव जीवन का है।

उदाहरण के लिए, लोगों को पहले असाध्य रोगों से बचाने के लिए नई दवाओं का विकास और दवा उत्पादन, आनुवंशिक इंजीनियरिंग और जैव रसायन, प्रोटिओमिक्स पर नियंत्रण। मास स्पेक्ट्रोमेट्री ने शोधकर्ताओं को प्रोटीन की पहचान करने, यह निर्धारित करने के लिए एक उपकरण दिया है कि विभिन्न इंटरैक्शन के कारण उनकी संरचना में क्या परिवर्तन हुए हैं, उनके प्रजनन के दौरान, विभिन्न दवाओं और अन्य यौगिकों के चयापचय मार्गों का निर्धारण और मेटाबोलाइट्स की पहचान, नई लक्षित दवाएं विकसित करना। मास स्पेक्ट्रोमेट्री एकमात्र तरीका है जो इन सभी और विश्लेषणात्मक जैव रसायन की कई अन्य समस्याओं को हल करता है।
मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना, मादक और मनोदैहिक दवाओं के अवैध वितरण पर नियंत्रण, जहरीली दवाओं का फोरेंसिक और नैदानिक ​​विश्लेषण और विस्फोटकों का विश्लेषण अकल्पनीय है।

कई मुद्दों को हल करने के लिए उत्पत्ति के स्रोत का पता लगाना बहुत महत्वपूर्ण है: उदाहरण के लिए, विस्फोटकों की उत्पत्ति का निर्धारण करने से आतंकवादियों, ड्रग्स को खोजने में मदद मिलती है - उनके वितरण से लड़ने और उनके यातायात मार्गों को अवरुद्ध करने के लिए। देश की आर्थिक सुरक्षा अधिक विश्वसनीय है यदि सीमा शुल्क सेवाएं न केवल माल की उत्पत्ति के देश के संदिग्ध मामलों में विश्लेषण के साथ पुष्टि कर सकती हैं, बल्कि घोषित प्रकार और गुणवत्ता के अनुपालन की भी पुष्टि कर सकती हैं। और तेल और तेल उत्पादों के विश्लेषण की आवश्यकता न केवल तेल शोधन प्रक्रियाओं या भूवैज्ञानिकों को नए तेल क्षेत्रों की खोज के लिए अनुकूलित करने के लिए है, बल्कि समुद्र या भूमि पर तेल फैलाने के लिए जिम्मेदार लोगों की पहचान करने के लिए भी है।

"कृषि के रासायनिककरण" के युग में, खाद्य उत्पादों में अनुप्रयुक्त रसायनों (उदाहरण के लिए, कीटनाशकों) की ट्रेस मात्रा की उपस्थिति का मुद्दा बहुत महत्वपूर्ण हो गया है। ट्रेस मात्रा में, ये पदार्थ मानव स्वास्थ्य के लिए अपूरणीय क्षति का कारण बन सकते हैं।

कई तकनीकी (अर्थात प्रकृति में मौजूद नहीं है, लेकिन औद्योगिक मानव गतिविधि के परिणामस्वरूप) पदार्थ सुपरटॉक्सिकेंट हैं (अत्यंत कम सांद्रता में मानव स्वास्थ्य पर विषाक्त, कार्सिनोजेनिक या हानिकारक प्रभाव डालते हैं)। एक उदाहरण प्रसिद्ध डाइऑक्सिन है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना परमाणु ऊर्जा का अस्तित्व अकल्पनीय है। इसकी सहायता से विखंडनीय पदार्थों के संवर्धन की मात्रा और उनकी शुद्धता का निर्धारण किया जाता है।

बेशक, मास स्पेक्ट्रोमेट्री के बिना दवा पूरी नहीं होती है। कार्बन परमाणुओं के समस्थानिक द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग हेलिकोबैक्टर पाइलोरी के साथ मानव संक्रमण के प्रत्यक्ष चिकित्सा निदान के लिए किया जाता है और यह सभी नैदानिक ​​विधियों में सबसे विश्वसनीय है।
एचपीएलसी/एमएस सिस्टम नई दवाओं के विकास में मुख्य विश्लेषणात्मक उपकरण हैं। इस पद्धति के बिना, निर्मित दवाओं की गुणवत्ता नियंत्रण और उनके मिथ्याकरण जैसी सामान्य घटना का पता लगाना संभव नहीं है।
प्रोटिओमिक्स ने दवा को मानव जाति के सबसे भयानक रोगों - कैंसर के ट्यूमर और हृदय संबंधी विकारों के अति-प्रारंभिक निदान की संभावना दी है। विशिष्ट प्रोटीन का निर्धारण, जिसे बायोमार्कर कहा जाता है, ऑन्कोलॉजी और कार्डियोलॉजी में शीघ्र निदान की अनुमति देता है।

मानव गतिविधि के ऐसे क्षेत्र की कल्पना करना मुश्किल है जहां मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए कोई जगह नहीं होगी। हम खुद को सिर्फ लिस्टिंग तक सीमित रखते हैं: बायोकैमिस्ट्री, क्लिनिकल केमिस्ट्री, जनरल केमिस्ट्री और ऑर्गेनिक केमिस्ट्री, फार्मास्यूटिकल्स, कॉस्मेटिक्स, परफ्यूमरी, फूड इंडस्ट्री, केमिकल सिंथेसिस, पेट्रोकेमिस्ट्री और ऑयल रिफाइनिंग, एनवायरनमेंटल कंट्रोल, पॉलीमर और प्लास्टिक प्रोडक्शन, मेडिसिन एंड टॉक्सिकोलॉजी, फोरेंसिक साइंस, डोपिंग नियंत्रण, नियंत्रण दवाएं, मादक पेय पदार्थों का नियंत्रण, भू-रसायन, भूविज्ञान, जल विज्ञान, पेट्रोग्राफी, खनिज विज्ञान, भू-कालक्रम, पुरातत्व, परमाणु उद्योग और ऊर्जा, अर्धचालक उद्योग, धातु विज्ञान।

मास स्पेक्ट्रोमीटर गैल्वेनिक और चुंबकीय पृष्ठभूमि में उनके आयनों की गति की प्रकृति के अनुसार परमाणुओं (अणुओं) के द्रव्यमान को निर्धारित करने के लिए एक उपकरण है।

मार्गदर्शन:

तटस्थ कण गैल्वेनिक और चुंबकीय क्षेत्रों के संपर्क में नहीं है। फिर भी, यदि इसमें से एक या अधिक इलेक्ट्रॉनों को हटा दिया जाता है या इसमें एक या अधिक इलेक्ट्रॉनों को जोड़ा जाता है, तो इस मामले में यह एक आयन में पुनर्जन्म लेगा, जिसका इन क्षेत्रों में आंदोलन का प्रकार इसके वजन और चार्ज से पर्याप्त रूप से पूर्व निर्धारित होता है। निश्चित रूप से, मास स्पेक्ट्रोमीटर में, यह द्रव्यमान निर्धारित नहीं होता है, बल्कि द्रव्यमान को चार्ज करने की व्यवस्था होती है। यदि स्टॉक ज्ञात है, तो आयन का द्रव्यमान महत्व निस्संदेह निर्धारित होता है, और फलस्वरूप, मध्यवर्ती परमाणु और उसके नाभिक का द्रव्यमान। संरचनात्मक रूप से, मास स्पेक्ट्रोमीटर एक दूसरे से बहुत भिन्न हो सकते हैं। वे स्थिर क्षेत्रों और समय-भिन्न क्षेत्रों, चुंबकीय या गैल्वेनिक दोनों का उपयोग कर सकते हैं।

मास स्पेक्ट्रोमीटर निम्नलिखित प्रमुख तत्वों से बना है:

• एक हेटरोपोलर स्रोत, जहां मध्यवर्ती परमाणु आयनों में परिवर्तित हो जाते हैं (उदाहरण के लिए, हीटिंग या माइक्रोवेव क्षेत्र के संपर्क में आने से पहले) और एक गैल्वेनिक क्षेत्र द्वारा त्वरित;
• निरंतर विद्युत और चुंबकीय क्षेत्र के गोले;
• एक आयन रिसीवर जो उन क्षेत्रों के स्थान को दर्शाता है जहां आयन निर्धारित होते हैं जो इन क्षेत्रों को पार कर चुके हैं।

मास स्पेक्ट्रोमीटर

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमीटर

इलेक्ट्रोस्प्रे आयनीकरण के साथ एक उच्च-रिज़ॉल्यूशन संयुक्त क्वाड्रुपोल-टाइम-ऑफ-फ़्लाइट मास स्पेक्ट्रोमीटर के साथ सीएमएस की अवधारणा, 20 से व्यापक द्रव्यमान स्पेक्ट्रम में दोनों नेतृत्व वाली व्यवस्थाओं और उनके मेटाबोलाइट्स के साथ-साथ अपरिचित व्यवस्थाओं को नोटिस करना और निर्धारित करना संभव बनाती है। 40,000 तक निस्संदेह (दवाओं, मादक पदार्थों, कीटनाशकों, आदि), मुख्य और ट्रेस भागों का एक संयुक्त अध्ययन करने के लिए, आणविक सूत्रों को स्पष्ट रूप से स्थापित करने के लिए सही समस्थानिक अनुपात को पूर्व निर्धारित करने के लिए। संख्यात्मक मूल्यांकन में भिन्न अंतराल परिमाण के 4 आदेशों से अधिक है। इसका उपयोग संश्लेषण के संख्यात्मक मूल्यांकन के उद्देश्य से किया जाता है। डिवाइस में अद्वितीय विशेषताएं हैं: 35,000 से अधिक एफडब्ल्यूएचएम का रिज़ॉल्यूशन, 0.7 पीपीएम से कम की आणविक भार सटीकता, उच्चतम रिज़ॉल्यूशन पर उच्चतम संवेदनशीलता। सूचना मान्यता की उच्च दर - प्रति सेकंड 60 स्पेक्ट्रा तक।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमीटर

वैज्ञानिक लंबे समय से मास एनालाइजर की संपत्ति में चुंबक के विकल्प की तलाश में हैं। 1953 में, वोल्फगैंग पॉल, जिन्हें बाद में 1989 में भौतिकी में नोबेल पुरस्कार मिला, ने चौगुनी विश्लेषक के साथ पहले उपकरण की रूपरेखा तैयार की। क्वाड्रुपोल मास एनालाइजर के विकास ने मास स्पेक्ट्रोमेट्री में क्रांति ला दी है। चुंबकीय द्रव्यमान विश्लेषक को उच्चतम वोल्टेज (हजार वोल्ट) के उपयोग की आवश्यकता होती है, जबकि चौगुनी नहीं होती है, और यह उनके सिस्टम को सरल बनाता है, वैक्यूम अंश की सबसे छोटी मात्रा वैक्यूम गठन की अवधारणा को सरल बनाती है। हजारों उपयोगकर्ताओं के लिए इस विश्लेषणात्मक पद्धति का उपयोग करने की संभावना को खोलने के लिए मास स्पेक्ट्रोमीटर छोटे, संचालित करने में आसान और सबसे महत्वपूर्ण रूप से अधिक लागत प्रभावी हो गए हैं। चौगुनी के नुकसान में कम रिज़ॉल्यूशन और सबसे बड़े ज्ञात द्रव्यमान (एम / जेड ~ 4100) का एक छोटा शीर्ष शामिल है। हालांकि, वर्तमान द्रव्यमान विश्लेषक एक पत्राचार m/z~350 के साथ आयनों का पता लगाना संभव बनाते हैं।

परिचालन सिद्धांत

एक चतुर्भुज में एक साथ 4 और सममित रूप से रखे गए मोनोपोल (पूर्ण क्रॉस सेक्शन के इलेक्ट्रोड) शामिल होते हैं। निरंतर और आगमनात्मक वोल्टेज का एक वातानुकूलित संयोजन दो में विपरीत ध्रुवीयता में इलेक्ट्रोड पर लागू होता है।

एक मामूली त्वरित वोल्टेज (15-25 वी) के प्रभाव में, आयन इलेक्ट्रोड की छड़ की कुल्हाड़ियों के साथ समकालिक रूप से प्रवेश करते हैं। इलेक्ट्रोड द्वारा पूर्वनिर्धारित दोलन क्षेत्र की क्रिया से पहले, वे x और y अक्षों के साथ चलना शुरू करते हैं। इस मामले में, आंदोलन की दिशा को बदले बिना दोलनों का आयाम बढ़ जाता है। आयन जिनके आयाम उच्चतम मूल्यों तक पहुँचते हैं, इलेक्ट्रोड से टकराने पर निष्प्रभावी हो जाते हैं। केवल ये आयन, जिनके m/z मान स्थापित U/V पत्राचार के अनुरूप होंगे, एक स्थिर आयाम प्राप्त करते हैं। उत्तरार्द्ध उनके लिए चौगुनी में स्वतंत्र रूप से आगे बढ़ना संभव बनाता है और अंतिम परिणाम में पता लगाने योग्य होता है। इसी तरह, यू और वी के मूल्यों के पारस्परिक उत्क्रमण के मार्ग द्वारा द्रव्यमान सीमा तय की जाती है।

चौगुनी मास स्पेक्ट्रोमीटर

चुंबकीय द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर

चुंबकीय द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर में, द्रव्यमान विश्लेषक में आयनों को वितरित करने के लिए एक सजातीय चुंबकीय क्षेत्र का उपयोग किया जाता है। इस मामले में, गैल्वेनिक क्षेत्र में आयनों को मजबूर करने और चुंबकीय क्षेत्र में उनके वितरण को संख्यात्मक रूप से दर्शाया जा सकता है।

चुंबकीय द्रव्यमान-थर्मल विश्लेषक - चुंबकीय क्षेत्र को वितरित करने के लिए उपयोग किए जाने वाले द्रव्यमान-से-प्रभारी संबंध के विभिन्न महत्व वाले आयनों के स्थानिक और अस्थायी वितरण के उद्देश्य के लिए एक उपकरण।

ऐतिहासिक रूप से, मूल द्रव्यमान विश्लेषक चुंबक था। एक भौतिक नियम के अनुसार, चुंबकीय क्षेत्र में आवेशित तत्वों की रेखा विकृत होती है, और वक्रता की त्रिज्या तत्वों के द्रव्यमान पर निर्भर करती है।

चुंबकीय द्रव्यमान विश्लेषक के विभिन्न ज्यामिति होते हैं, जिसमें या तो वक्रता की त्रिज्या या चुंबकीय क्षेत्र को मापा जाता है। चुंबकीय द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर में उच्चतम रिज़ॉल्यूशन होता है और इसका उपयोग बिल्कुल सभी प्रकार के आयनीकरण के साथ किया जा सकता है। दूसरों की तुलना में वर्तमान के महत्वपूर्ण लाभों (उच्चतम रिज़ॉल्यूशन, माप की उच्च विश्वसनीयता और उच्च कार्य द्रव्यमान सीमा) के बावजूद, उनके पास 2 मुख्य कमियां हैं - यह उपकरण मात्रा और कीमत दोनों के मामले में बहुत बड़ा है।

चुंबकीय द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर

यह एक साधारण प्रकार का मास एनालाइजर है। उड़ान के समय के द्रव्यमान विश्लेषक में, आयन स्रोत से बाहर गिर जाते हैं और उड़ान के समय ट्यूब में समाप्त हो जाते हैं जहां कोई गैल्वेनिक क्षेत्र (क्षेत्र-मुक्त अवधि) नहीं होता है। एक निश्चित अंतराल d के माध्यम से बहने के बाद, आयनों को एक आयन सेंसर द्वारा एक सीधी या लगभग सीधी फिक्सिंग सतह के साथ तय किया जाता है। 1951-1971 के वर्षों में, आयन सेंसर की संपत्ति में, "लौवर प्रकार" के एक माध्यमिक विद्युत गुणक का उपयोग किया गया था, बाद में श्रृंखला में 2 या कभी-कभी 3 माइक्रोचैनल प्लेटों का उपयोग करके एक समग्र डिटेक्टर का उपयोग किया गया था।

टाइम-ऑफ़-फ़्लाइट मास-थर्मल एनालाइज़र को एक स्पंदनशील मास एनालाइज़र द्वारा दर्शाया जाता है, यानी आयनों को आयन स्रोत से उड़ान के समय के तत्व में लगातार नहीं, बल्कि निश्चित समय अंतराल का उपयोग करके खुराक में स्थानांतरित किया जाता है। इस तरह के बड़े पैमाने पर विश्लेषक मैट्रिक्स-सहायता प्राप्त लेजर desorption आयनीकरण के साथ संगत हैं, इस प्रकार, इस आयनीकरण विधि में, आयन भी लगातार नहीं, बल्कि किसी भी लेजर पल्स पर उत्पन्न होते हैं।

उड़ान का समय मास स्पेक्ट्रोमीटर

एगिलेंट मास स्पेक्ट्रोमीटर

मास स्पेक्ट्रोमीटर को लंबे समय से गैस क्रोमैटोग्राफी के लिए एक उत्कृष्ट डिटेक्टर माना जाता है। मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक सेंसर समर्थन के साथ प्राप्त स्पेक्ट्रा वही उच्च गुणवत्ता परीक्षण संरचना जानकारी प्रदान करता है जो अन्य गैस क्रोमैटोग्राफिक सेंसर प्रदान नहीं कर सकते हैं। मास स्पेक्ट्रोमेट्रिक डिटेक्टर में बड़ी संवेदनशीलता होती है, इसके अलावा यह नमूने को नष्ट कर देता है, बड़े पैमाने पर डेटा प्रदान करता है और आइसोमर्स के बजाय होमोलॉग को तेजी से पहचानता है।

एगिलेंट के अत्यधिक विश्वसनीय मास स्पेक्ट्रोमीटर सबसे अधिक मांग वाली स्थितियों को पूरा करते हैं और चुनौतियों का सामना करते हैं। निर्माता अब जीसी और एचपीएलसी के लिए उच्च-सटीक प्रगतिशील मास स्पेक्ट्रोमीटर की एक लाइन पेश कर सकते हैं।

एगिलेंट मास स्पेक्ट्रोमीटर

मास स्पेक्ट्रोमीटर
मास स्पेक्ट्रोमीटर

मास स्पेक्ट्रोमीटर - विद्युत और चुंबकीय क्षेत्रों में उनके आयनों की गति की प्रकृति द्वारा परमाणुओं (अणुओं) के द्रव्यमान को निर्धारित करने के लिए एक उपकरण।
एक तटस्थ परमाणु विद्युत और चुंबकीय क्षेत्रों से प्रभावित नहीं होता है। हालाँकि, यदि इसमें से एक या अधिक इलेक्ट्रॉनों को हटा दिया जाता है या इसमें एक या अधिक इलेक्ट्रॉनों को जोड़ा जाता है, तो यह एक आयन में बदल जाएगा, जिसके आंदोलन की प्रकृति इन क्षेत्रों में इसके द्रव्यमान और आवेश से निर्धारित होगी। कड़ाई से बोलते हुए, मास स्पेक्ट्रोमीटर में, यह द्रव्यमान निर्धारित नहीं होता है, बल्कि द्रव्यमान का अनुपात चार्ज होता है। यदि आवेश ज्ञात है, तो आयन का द्रव्यमान विशिष्ट रूप से निर्धारित होता है, और इसलिए तटस्थ परमाणु और उसके नाभिक का द्रव्यमान। संरचनात्मक रूप से, मास स्पेक्ट्रोमीटर एक दूसरे से बहुत भिन्न हो सकते हैं। वे स्थिर क्षेत्रों और समय-भिन्न चुंबकीय और/या विद्युत क्षेत्रों दोनों का उपयोग कर सकते हैं।

सबसे सरल विकल्पों में से एक पर विचार करें।
मास स्पेक्ट्रोमीटर में निम्नलिखित मुख्य भाग होते हैं:
ए) एक आयन स्रोत, जहां तटस्थ परमाणु आयनों में परिवर्तित हो जाते हैं (उदाहरण के लिए, हीटिंग या माइक्रोवेव क्षेत्र के प्रभाव में) और एक विद्युत क्षेत्र द्वारा त्वरित किया जाता है, बी) निरंतर विद्युत और चुंबकीय क्षेत्र के क्षेत्र, और में) एक आयन रिसीवर जो उन बिंदुओं के निर्देशांक निर्धारित करता है जहां इन क्षेत्रों को पार करने वाले आयन गिरते हैं।
आयन स्रोत से 1 त्वरित आयन स्लॉट 2 के माध्यम से स्थिर और समान विद्युत ई और चुंबकीय बी 1 क्षेत्रों के क्षेत्र 3 में आते हैं। विद्युत क्षेत्र की दिशा संधारित्र प्लेटों की स्थिति से निर्धारित होती है और इसे तीरों द्वारा दिखाया जाता है। चुंबकीय क्षेत्र को आकृति के तल के लंबवत निर्देशित किया जाता है। क्षेत्र 3 में, विद्युत ई और चुंबकीय बी 1 क्षेत्र आयनों को विपरीत दिशाओं में विक्षेपित करते हैं, और विद्युत क्षेत्र की ताकत ई और चुंबकीय क्षेत्र प्रेरण बी 1 के परिमाण को चुना जाता है ताकि आयनों पर उनकी कार्रवाई के बल (क्रमशः qE और qvB 1 , जहां q आवेश है, और v आयन वेग है) एक दूसरे की क्षतिपूर्ति करते हैं, अर्थात्। qЕ = qvB 1 था। आयन वी = ई/बी 1 की गति से यह क्षेत्र 3 में विचलित हुए बिना चलता है और दूसरे स्लॉट 4 से गुजरता है, जो एक समान और निरंतर चुंबकीय क्षेत्र के क्षेत्र 5 में प्रेरण बी 2 के साथ गिरता है। इस क्षेत्र में आयन वृत्त 6 के अनुदिश गति करता है, जिसकी त्रिज्या R संबंध से निर्धारित होती है
एमवी 2 /आर = क्यूवीबी 2, जहां एम आयन का द्रव्यमान है। चूँकि v \u003d E / B 1, आयन का द्रव्यमान संबंध से निर्धारित होता है

एम = क्यूबी 2 आर/वी = क्यूबी 1 बी 2 आर/ई।

इस प्रकार, एक ज्ञात आयन चार्ज q के साथ, इसका द्रव्यमान M त्रिज्या R . द्वारा निर्धारित किया जाता है क्षेत्र 5 में गोलाकार कक्षा। गणना के लिए, वर्ग कोष्ठक में दी गई इकाइयों की प्रणाली में अनुपात का उपयोग करना सुविधाजनक है:

एम [टी] = 10 6 जेडबी 1 [टी] बी 2 [टी] आर [एम] / ई [वी / एम]।

यदि एक फोटोग्राफिक प्लेट का उपयोग आयन डिटेक्टर 7 के रूप में किया जाता है, तो इस त्रिज्या को विकसित फोटोग्राफिक प्लेट के स्थान पर एक काले बिंदु द्वारा उच्च सटीकता के साथ दिखाया जाएगा जहां आयन बीम मारा गया था। आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर आमतौर पर डिटेक्टर के रूप में इलेक्ट्रॉन गुणक या माइक्रोचैनल प्लेट का उपयोग करते हैं। मास स्पेक्ट्रोमीटर बहुत उच्च सापेक्ष सटीकता के साथ द्रव्यमान को निर्धारित करना संभव बनाता है M/M = 10 -8 - 10 -7 ।
द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर द्वारा विभिन्न द्रव्यमानों के परमाणुओं के मिश्रण का विश्लेषण भी इस मिश्रण में उनकी सापेक्ष सामग्री को निर्धारित करना संभव बनाता है। विशेष रूप से, किसी भी रासायनिक तत्व के विभिन्न समस्थानिकों की सामग्री को स्थापित किया जा सकता है।

मास स्पेक्ट्रोमेट्री के अनुप्रयोग

• · परमाणु ऊर्जा;
• · पुरातत्व;
• · पेट्रोकेमिस्ट्री;
• · जियोकेमिस्ट्री (आइसोटोप जियोक्रोनोलॉजी);
• · कृषि रसायन;
• · रासायनिक उद्योग;
• अर्धचालक सामग्री, अति शुद्ध धातु, पतली फिल्म और पाउडर का विश्लेषण (उदाहरण के लिए, यू और आरईई के ऑक्साइड);
• · फार्मास्यूटिकल्स - निर्मित दवाओं की गुणवत्ता को नियंत्रित करने और नकली का पता लगाने के लिए;
• · चिकित्सा निदान;
• · जैव रसायन - प्रोटीन की पहचान, औषध चयापचय का अध्ययन।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री मुख्य रूप से कार्बनिक पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण करने और तरल मात्रा में पदार्थों की ट्रेस मात्रा निर्धारित करने की एक विधि है। विधि दो स्वतंत्र विधियों - क्रोमैटोग्राफी और मास स्पेक्ट्रोमेट्री के संयोजन पर आधारित है। पहले की मदद से, मिश्रण को घटकों में अलग किया जाता है, दूसरे की मदद से - पदार्थ की संरचना की पहचान और निर्धारण, मात्रात्मक विश्लेषण। क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के 2 प्रकार हैं, जो गैस-लिक्विड क्रोमैटोग्राफी (जीएलसी) या हाई-परफॉर्मेंस लिक्विड क्रोमैटोग्राफी के साथ मास स्पेक्ट्रोमेट्री का एक संयोजन है।

चावल। दस।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री की विश्लेषणात्मक क्षमताओं का पहला अध्ययन 1950 के दशक में किया गया था, पहला औद्योगिक उपकरण जो गैस-तरल क्रोमैटोग्राफ और

मास स्पेक्ट्रोमीटर, 60 के दशक में दिखाई दिया। इन दो उपकरणों की मौलिक संगतता इस तथ्य के कारण है कि दोनों ही मामलों में विश्लेषण किया गया पदार्थ गैस चरण में है, ऑपरेटिंग तापमान अंतराल समान हैं, और पता लगाने की सीमाएं (संवेदनशीलता) करीब हैं। अंतर यह है कि मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में एक उच्च वैक्यूम (10 -5 - 10 -6 Pa) बनाए रखा जाता है, जबकि क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में दबाव 10 5 Pa है। दबाव को कम करने के लिए, एक विभाजक का उपयोग किया जाता है, जो एक छोर पर क्रोमैटोग्राफिक कॉलम के आउटलेट से जुड़ा होता है, और दूसरे छोर पर मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत से जुड़ा होता है। विभाजक स्तंभ छोड़ने वाली गैस धारा से वाहक गैस के मुख्य भाग को हटा देता है, और कार्बनिक पदार्थ मास स्पेक्ट्रोमीटर में चला जाता है। इस मामले में, स्तंभ के आउटलेट पर दबाव मास स्पेक्ट्रोमीटर में ऑपरेटिंग दबाव में कम हो जाता है।

विभाजकों के संचालन का सिद्धांत या तो वाहक गैस और विश्लेषण के अणुओं की गतिशीलता में अंतर पर या अर्धपारगम्य झिल्ली के माध्यम से उनकी अलग पारगम्यता पर आधारित होता है। उद्योग में, इंजेक्टर विभाजक सबसे अधिक बार उपयोग किए जाते हैं, जो पहले सिद्धांत के अनुसार काम करते हैं। इस प्रकार के सिंगल-स्टेज सेपरेटर्स में छोटे व्यास के छेद वाले दो नोजल होते हैं, जो एक दूसरे के बिल्कुल विपरीत स्थापित होते हैं। नोजल के बीच के आयतन में 1.33 Pa का दबाव बनता है। सुपरसोनिक गति से पहले नोजल के माध्यम से क्रोमैटोग्राफिक कॉलम से गैस का प्रवाह निर्वात क्षेत्र में प्रवेश करता है, जहां अणु अपने द्रव्यमान के व्युत्क्रमानुपाती वेग से फैलते हैं। नतीजतन, वाहक गैस के हल्के और तेज अणुओं को पंप किया जाता है, और कार्बनिक पदार्थों के धीमे अणु दूसरे नोजल के छेद में प्रवेश करते हैं, और फिर मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में प्रवेश करते हैं। कुछ उपकरण दो-चरण विभाजक से लैस होते हैं जो एक और समान नोजल ब्लॉक से सुसज्जित होते हैं। उनके बीच की मात्रा में एक उच्च वैक्यूम बनाया जाता है। वाहक गैस के अणु जितने हल्के होते हैं, उतनी ही कुशलता से उन्हें गैस की धारा से हटा दिया जाता है और कार्बनिक पदार्थों का संवर्धन उतना ही अधिक होता है।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए सबसे सुविधाजनक वाहक गैस हीलियम है। विभाजक दक्षता, यानी। स्तंभ छोड़ने वाली गैस धारा में कार्बनिक पदार्थों की मात्रा का द्रव्यमान स्पेक्ट्रोमीटर में प्रवेश करने की मात्रा का अनुपात काफी हद तक विभाजक में प्रवेश करने वाली वाहक गैस की प्रवाह दर पर निर्भर करता है। 20-30 मिली/मिनट की इष्टतम प्रवाह दर पर, वाहक गैस का 93% तक हटा दिया जाता है, और 60% से अधिक विश्लेषण मास स्पेक्ट्रोमीटर में प्रवेश करता है। यह वाहक गैस प्रवाह दर पैक्ड कॉलम के लिए विशिष्ट है। एक केशिका क्रोमैटोग्राफिक कॉलम का उपयोग करने के मामले में, वाहक गैस प्रवाह दर 2-3 मिली / मिनट से अधिक नहीं होती है, इसलिए, इसके आउटलेट पर, वाहक गैस की एक अतिरिक्त मात्रा को गैस स्ट्रीम में जोड़ा जाता है ताकि प्रवाह दर प्रवेश कर सके विभाजक 20-30 मिली / मिनट तक पहुँच जाता है। यह विभाजक की सर्वोत्तम दक्षता सुनिश्चित करता है। लचीले क्वार्ट्ज केशिका स्तंभों को सीधे आयन स्रोत में इंजेक्ट किया जा सकता है। इस मामले में, आयन स्रोत को एक शक्तिशाली पंपिंग सिस्टम प्रदान किया जाना चाहिए जो एक उच्च वैक्यूम बनाए रखता है।

गैस क्रोमैटोग्राफ से जुड़े मास स्पेक्ट्रोमीटर इलेक्ट्रॉन प्रभाव आयनीकरण, रासायनिक या क्षेत्र आयनीकरण का उपयोग करते हैं। क्रोमैटोग्राफिक कॉलम में गैर-वाष्पशील और ऊष्मीय रूप से स्थिर स्थिर तरल चरण होने चाहिए ताकि उनके वाष्पों का द्रव्यमान स्पेक्ट्रम विश्लेषण के स्पेक्ट्रम के साथ ओवरलैप न हो।

विश्लेषण (आमतौर पर समाधान में) क्रोमैटोग्राफ के बाष्पीकरण में पेश किया जाता है, जहां यह तुरंत वाष्पित हो जाता है, और दबाव में वाहक गैस के साथ मिश्रित वाष्प स्तंभ में प्रवेश करते हैं। यहां, मिश्रण को अलग किया जाता है, और वाहक गैस प्रवाह में प्रत्येक घटक, जैसा कि यह स्तंभ से निकलता है, विभाजक में प्रवेश करता है। विभाजक में, वाहक गैस को मुख्य रूप से हटा दिया जाता है और कार्बनिक पदार्थों से समृद्ध गैस धारा मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में प्रवेश करती है, जहां अणु आयनित होते हैं। इस स्थिति में बनने वाले आयनों की संख्या आने वाले पदार्थ की मात्रा के समानुपाती होती है। मास स्पेक्ट्रोमीटर में स्थापित एक सेंसर का उपयोग करके, जो कुल आयन धारा में परिवर्तन के प्रति प्रतिक्रिया करता है, क्रोमैटोग्राम दर्ज किए जाते हैं। इस प्रकार, मास स्पेक्ट्रोमीटर को क्रोमैटोग्राफ के लिए एक सार्वभौमिक डिटेक्टर माना जा सकता है। इसके साथ ही किसी भी बिंदु पर क्रोमैटोग्राम की रिकॉर्डिंग के साथ, आमतौर पर क्रोमैटोग्राफिक शिखर के शीर्ष पर, एक बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम दर्ज किया जा सकता है, जिससे पदार्थ की संरचना को स्थापित करना संभव हो जाता है।

डिवाइस के संचालन के लिए एक महत्वपूर्ण शर्त बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम की तेजी से रिकॉर्डिंग है, जिसे क्रोमैटोग्राफिक शिखर के समय की तुलना में बहुत कम समय में दर्ज किया जाना चाहिए। मास स्पेक्ट्रम की धीमी रिकॉर्डिंग इसमें चरम तीव्रता के अनुपात को विकृत कर सकती है। मास स्पेक्ट्रम (स्कैनिंग गति) की पंजीकरण दर बड़े पैमाने पर विश्लेषक द्वारा निर्धारित की जाती है। पूर्ण द्रव्यमान स्पेक्ट्रम (कई मिलीसेकंड) का सबसे छोटा स्कैनिंग समय एक चौगुनी विश्लेषक द्वारा प्रदान किया जाता है। कंप्यूटर से लैस आधुनिक मास स्पेक्ट्रोमीटर में, क्रोमैटोग्राम का निर्माण और मास स्पेक्ट्रा का प्रसंस्करण स्वचालित रूप से किया जाता है। नियमित अंतराल पर, जैसे ही मिश्रण के घटकों को निकाला जाता है, मास स्पेक्ट्रा को रिकॉर्ड किया जाता है, जिसकी मात्रात्मक विशेषताएं कंप्यूटर मेमोरी में जमा हो जाती हैं। प्रत्येक स्कैन के लिए, सभी पंजीकृत आयनों की तीव्रता को जोड़ा जाता है। चूँकि यह कुल मान (कुल आयन धारा) आयन स्रोत में पदार्थ की सांद्रता के समानुपाती होता है, इसलिए इसका उपयोग क्रोमैटोग्राम बनाने के लिए किया जाता है (यह मान एब्सिस्सा अक्ष के साथ-साथ ऑर्डिनेट अक्ष के साथ प्लॉट किया जाता है - अवधारण समय और स्कैन संख्या ) स्कैन नंबर सेट करके, आप क्रोमैटोग्राम में किसी भी बिंदु पर मेमोरी से बड़े पैमाने पर स्पेक्ट्रम को याद कर सकते हैं।

जैसा कि ऊपर वर्णित है, पदार्थों के मिश्रण का विश्लेषण किया जा सकता है जो गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के उपयुक्त स्तंभों पर पर्याप्त रूप से अच्छी तरह से अलग हो जाते हैं। कभी-कभी अनसुलझे क्रोमैटोग्राफिक चोटियों की भी जांच की जा सकती है। अध्ययन के तहत पदार्थ स्तंभ के ऑपरेटिंग तापमान की सीमा के भीतर ऊष्मीय रूप से स्थिर, क्रोमैटोग्राफिक रूप से मोबाइल होना चाहिए, और आसानी से बाष्पीकरणकर्ता के तापमान पर वाष्प चरण में स्थानांतरित किया जाना चाहिए। यदि पदार्थ इन आवश्यकताओं को पूरा नहीं करते हैं, तो उन्हें रासायनिक रूप से संशोधित किया जा सकता है, उदाहरण के लिए, हाइड्रॉक्सी, कार्बोक्सी, मर्कैप्टो, अमीनो समूहों के सिलीलेशन, अल्काइलेशन या एसाइलेशन द्वारा।

गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आमतौर पर 10 -6 -10 -9 ग्राम) की संवेदनशीलता मास स्पेक्ट्रोमीटर डिटेक्टर की संवेदनशीलता से निर्धारित होती है। क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री की एक अधिक संवेदनशील (10 -12 -10 -15 ग्राम) किस्म मास फ्रैगमेंटोग्राफी है, जिसे सेलेक्टिव आयन या मल्टी-आयन डिटेक्शन भी कहा जाता है। इसका सार इस तथ्य में निहित है कि क्रोमैटोग्राम कुल आयनिक धारा द्वारा नहीं, बल्कि किसी दिए गए पदार्थ के लिए सबसे विशिष्ट आयनों द्वारा दर्ज किए जाते हैं। इस प्रकार की गैस क्रोमैटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री का उपयोग एक जटिल मिश्रण में ज्ञात द्रव्यमान स्पेक्ट्रम वाले पदार्थ की खोज, पहचान और मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जाता है, उदाहरण के लिए, बड़ी मात्रा में जैविक तरल पदार्थ (दवा, औषध विज्ञान) में ट्रेस पदार्थों के मात्रात्मक निर्धारण में। विष विज्ञान, डोपिंग नियंत्रण, जैव रसायन)। एक विशेष उपकरण - एक बहु-आयन डिटेक्टर या एक कंप्यूटर का उपयोग करके क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमीटर पर बड़े पैमाने पर विखंडन करना जो एक या अधिक आयनों के लिए क्रोमैटोग्राम बना सकता है। इस तरह के क्रोमैटोग्राम, सामान्य के विपरीत, केवल उन घटकों के शिखर होते हैं जिनके द्रव्यमान स्पेक्ट्रा में ऐसे आयन होते हैं। विश्लेषण एक आंतरिक मानक का उपयोग करके किया जाता है, जिसे अक्सर स्थिर आइसोटोप (2 एच, 13 सी, 15 एन, 18 ओ) के साथ लेबल किए गए वांछित पदार्थ के एनालॉग के रूप में उपयोग किया जाता है।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री के लिए एक अन्य विकल्प उच्च प्रदर्शन तरल क्रोमैटोग्राफी और मास स्पेक्ट्रोमेट्री का संयोजन है। विधि मुश्किल से अस्थिर, ध्रुवीय पदार्थों के मिश्रण के विश्लेषण के लिए अभिप्रेत है जिसका विश्लेषण जीजे क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री विधि द्वारा नहीं किया जा सकता है। मास स्पेक्ट्रोमीटर के आयन स्रोत में निर्वात बनाए रखने के लिए क्रोमैटोग्राफ से आने वाले विलायक को 0.5-5 मिली/मिनट की दर से निकालना आवश्यक है। ऐसा करने के लिए, तरल प्रवाह का हिस्सा कई माइक्रोन के एक छेद के माध्यम से पारित किया जाता है, जिसके परिणामस्वरूप बूंदें बनती हैं, जो तब गर्म क्षेत्र में प्रवेश करती हैं, जहां अधिकांश विलायक वाष्पित हो जाता है, और शेष भाग, पदार्थ के साथ , आयन स्रोत में प्रवेश करता है और रासायनिक रूप से आयनित होता है।

कई औद्योगिक उपकरण एक बेल्ट कन्वेयर के सिद्धांत को लागू करते हैं। स्तंभ से eluate एक चलती हुई बेल्ट में प्रवेश करता है जो एक IR-गर्म कक्ष से होकर गुजरता है जहां विलायक वाष्पित हो जाता है। फिर पदार्थ के साथ टेप दूसरे हीटर द्वारा गर्म किए गए क्षेत्र से गुजरता है, जहां विश्लेषक वाष्पित हो जाता है, जिसके बाद यह आयन स्रोत में प्रवेश करता है और आयनित होता है। उच्च प्रदर्शन वाले गैस-तरल क्रोमैटोग्राफ और मास स्पेक्ट्रोमीटर को संयोजित करने का एक अधिक कुशल तरीका इलेक्ट्रोस्प्रे और थर्मल स्प्रे पर आधारित है। इस मामले में, eluate को एक केशिका के माध्यम से 150 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है और एक निर्वात कक्ष में छिड़का जाता है। विलयन में उपस्थित बफर आयन आयन निर्माण में भाग लेते हैं। परिणामी बूंदों में धनात्मक या ऋणात्मक आवेश होता है। इसके छोटे व्यास के कारण, ड्रॉप के साथ एक उच्च विद्युत क्षेत्र ढाल बनाया जाता है, और ड्रॉप के टूटने पर यह ग्रेडिएंट बढ़ जाता है। इस मामले में, प्रोटोनेटेड आयनों या समूहों (पदार्थ अणु + बफर केशन) की बूंदों से desorption होता है।

क्रोमैटो-मास स्पेक्ट्रोमेट्री की विधि का उपयोग कार्बनिक रसायन विज्ञान, पेट्रोकेमिस्ट्री, जैव रसायन, चिकित्सा, औषध विज्ञान, पर्यावरण संरक्षण, आदि में संरचनात्मक और विश्लेषणात्मक अध्ययनों में किया जाता है।